Akreditace zkušební laboratoře

Institut ekonomiky a systému řízení

Akreditace zkušební laboratoře

Vedoucí bakalářské práce: Ing.Michal Řepka

Datum zadání: 31.10.2007

Datum odevzdání: 30.4.2008

Most 2008 Radek HAMPL

Hornicko - geologická fakulta Institut ekonomiky a systémů řízení

Zadání bakalářské práce

pro

Radka HAMPLA

obor 6209 R013-00 – Informační a systémový management

Vedoucí institutu Vám ve smyslu čl. 26, odst. 2 a 3 Studijního a zkušebního řádu pro studium vbakalářských studijních programech VŠB-Technické univerzity Ostrava určuje tuto bakalářskou práci:

Název tématu: Akreditace zkušební laboratoře

V bakalářské práci se zaměřte na obecný popis postupu, kzískání akreditace pro zkušební laboratoř v energetice. Dále proveďte popis nástrojů pro řízení kvality laboratoře a jejich praktického užití. Cíle práce jsou uvedeny v Zásadách pro vypracování.

Zásady pro vypracování:

1. Úvod, cíl práce

2. Obecný popis základních kroků pro akreditaci zkušební laboratoře 3. Popis nástrojů pro řízení kvality

4. Závěr

Rozsah grafických prací:

Rozsah původní zprávy:

Seznam odborné literatury:

ČSN EN ISO/IEC 17025, Posuzování shody-Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. Praha: Český normalizační institut, 2005. 48 s.

SUCHÁNEK, Miloslav. Kvalimetrie:7.Validace analytických metod. 2.vyd. Praha:

Eurachem, 1999. 140 s. ISBN 80-901868-4-X.

SUCHÁNEK, Miloslav. Kvalimetrie: 9.Vhodnost analytických metod pro daný účel.

1.vyd. Praha: Eurachem, 2001. 61 s. ISBN 80-901868-7-4.

Vedoucí bakalářské práce:

Konzultant:

Datum zadání bakalářské práce:

Datum odevzdání bakalářské práce:

doc. Dr. Ing. Oldřich Kodym vedoucí institutu VOstravě dne: 31.10. 2007

č.121/2000 Sb. – autorský zákon, zejména § 35 – využití díla v rámci občanských a náboženských obřadů, v rámci školních představení a využití školního díla a § 60 – školní dílo;

 beru na vědomí, že Vysoká škola báňská – Technická univerzita Ostrava (dále jen VŠB-TUO) má právo závěrečnou práci nevýdělečně užít ke své vnitřní potřebě (§ 35 odst.3);

 souhlasím stím, že jeden výtisk závěrečné práce bude uložen v Ústřední knihovně VŠB-TUO kprezenčnímu nahlédnutí a jeden výtisk bude uložen u vedoucího závěrečné práce. Souhlasím s tím, že údaje o závěrečné práci, obsažené vabstraktu, budou zveřejněny v informačním systému VŠB-TUO;

 bylo sjednáno, že užít své dílo – závěrečnou práci nebo poskytnout licenci k jejímu využití, mohu jen se souhlasem VŠB-TUO, která je oprávněna vtakovém případě ode mne požadovat přiměřený příspěvek na úhradu nákladů, které byly VŠB-TUO na vytvoření díla vynaložený (až do jejich skutečné výše);

 závěrečnou prací anebo dílem se myslí bakalářská práce v případě bakalářského studia, diplomová práce vpřípadě magisterského studia a disertační práce vpřípadě doktorského studia.

Prohlašuji, že jsem celou bakalářskou práci včetně příloh vypracoval samostatně a uvedl jsem všechny použité podklady a literaturu.

VMostě 30.4.2008 Radek Hampl Palackého 3666 Chomutov 430 02

OBSAH BAKALÁŘSKÉ PRÁCE

ABSTRAKT BAKALÁŘSKÉ PRÁCE... 6

1 ÚVOD... 7

2 ZÁKLADNÍ KROKY AKREDITACE ... 8

3 NÁSTROJE PRO ŘÍZENÍ KVALITY... 10

3.1 REGULAČNÍ DIAGRAM... 10

3.2 MEZILABORATORNÍ POROVNÁVACÍ ZKOUŠKA... 23

3.3 INTERNÍ AUDIT ... 24

3.4 NEZNÁMÝ VZOREK ... 28

4 ZÁVĚR... 32

SEZNAM NOREM A LITERATURY... 33

SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ A ZKRATEK... 34

SEZNAM TABULEK ... 36

SEZNAM GRAFŮ... 37

SEZNAM PŘÍLOH... 38

kladeny vysoké požadavky na kvalitu provedené kalibrace a zkoušky. Tyto vysoké požadavky lze zajistit a kontrolovat zavedením systému jakosti.

Bakalářská práce vysvětluje pojem akreditace, popisuje všeobecný postup kzískání akreditace laboratoře a detailně se zabývá nástroji pro kontrolu, řízení a regulaci stability metod.

ABSTRACT

Calibration and testing laboratories which offer their services in the market face demands for high quality of calibration and testing carried out. These demands can be met and checked via implementation of a system of quality control.

This paper explains the term of accreditation and describes a general procedure of acquiring accreditation for a laboratory. It is concerned with tools for inspection, control and regulation of stability of methods in detail.

1 ÚVOD

Akreditace je potvrzení vydané třetí nezávislou stranou vztahující se k orgánu posuzujícímu shodu (laboratoř, certifikační orgán, inspekční orgán atd.), které vyjadřuje formální potvrzení jeho odborné způsobilosti provádět specifické úlohy voblasti posuzované shody. Požadavky na orgány posuzující shodu jsou v souladu s mezinárodními normami a normativními dokumenty.

Získání akreditace a její udržení je krokem dlouhodobým. Laboratoř musí prokázat zavedený systém kvality v čase.

Bakalářská práce je zaměřena na základní postup k získání akreditace pro zkušební laboratoř venergetice. Zabývá se požadavky technickými a požadavky na management. Hlavním cílem bakalářské práce je detailně představit druhy nástrojů pro řízení, kontrolu a regulaci kvality. Analyzovat účinnost jednotlivých nástrojů zapracovaných vakreditované laboratoři.

uvedeném vpříloze č.1. Posuzování budoucí akreditované zkušební laboratoře je rozděleno na dvě oblasti. První oblastí je zavedený systém jakosti. Druhou oblastí je zavedený systém praktické odbornosti.

Akreditační proces se skládá z těchto kroků:

Zájemce o prvotní posouzení vrámci akreditace vyplní oficiální formulář žádosti o akreditaci včetně příslušných příloh.

Správně a úplně vyplněná žádost, které může Česká inspekce pro akreditaci (ČIA) vyhovět, je zaregistrována.

Pokud nejsou shledány žádné nedostatky ve vyplnění žádosti o akreditaci, zašle ČIA žadateli o akreditaci návrh smlouvy o kontrolní činnosti zpracovanou vsouladu sustanovením zákona č.513/1991 Sb., obchodní zákoník. Po vrácení žadatelem podepsané smlouvy o kontrolní činnosti do ČIA a prokazatelném uhrazení příslušných faktur je zahájeno posuzování.

Žadatel zašle ČIA k posouzení řízenou dokumentaci laboratoře (příručku kvality, metrologický řád, standardní operační postupy, místní provozní a bezpečnostní postupy).

ČIA vypracuje zprávu o posouzení dokumentace.

ČIA sestaví skupinu posuzovatelů dle rozsahu požadovaných akreditovaných zkoušek laboratoře.

Žadatel je posuzován na místě.

ČIA vypracuje zprávu o posuzování.

ČIA vydá rozhodnutí o akreditaci.

ČIA vydá osvědčení o akreditaci.

ČIA provádí dozor nad akreditovaným subjektem.

ČIA provádí dozor nad akreditovaným subjektem po celé období platnosti osvědčení o akreditaci. Zaměřen je na posuzování souladu činností akreditovaného subjektu spožadavky akreditačních kritérií.

Mezi dozorové návštěvy musí být zahrnuty witness audity ve stanovenémrozsahu.

Dozorové návštěvy se dělí na pravidelné dozorové návštěvy (PDN) a mimořádné dozorové návštěvy (MDN).

PDN má interval 12 až 24 měsíců. První PDN po vydání osvědčení musí být provedena do 12 měsíců od vydání osvědčení.

MDN provádí ČIA v následujících případech:

v akreditovaném subjektu došlo ke změnám ovlivňujícím plnění akreditačních kritérií nebo závazků, které podmiňovaly akreditaci (např. změna rozsahu akreditace, právní subjektivity, vedoucích pracovníků, prostor, postupů, zařízení atp.),

akreditovaný subjekt, kterému byla pozastavena účinnost osvědčení o akreditaci, žádá o obnovení účinnosti tohoto osvědčení.

Posuzování budoucí akreditované zkušební laboratoře v energetice je rozděleno na dvě oblasti, dle [1]. Tyto oblasti musí mít budoucí akreditovaná laboratoř zpracované v dokumentaci a zavedené do praxe.

Do této oblasti patří organizace, systém managementu, řízení dokumentů, přezkoumání poptávek, nabídek a smluv, subdodávky zkoušek, nakupování služeb a dodávek, služba zákazníkovi, stížnosti, řízení neshodných prací při zkoušení, zlepšování, opatření k nápravě, preventivní opatření, řízení záznamů, interní audity a přezkoumání systému managementu.

Technické požadavky jsou druhou oblastí při posuzování budoucí akreditované zkušební laboratoře. Tuto oblast musí mít budoucí akreditovaná laboratoř zpracovanou vpříručce kvality a příslušných standardních operačních postupech.

Do jmenované oblasti patří osoby pracující v laboratoři, prostory a podmínky prostředí, zkušební a kalibrační metody a validace, zařízení, návaznost měření, vzorkování, uvádění výsledků, protokoly o zkouškách a kalibrační listy, odborná stanoviska a interpretace, výsledky zkoušek a kalibrací získané od subdodavatelů, elektronický přenos výsledků a úprava protokolů.

pravidelně ho vyhodnocovat. Pomůckou pro splnění tohoto požadavku jsou nástroje pro řízení kvality zkoušek.

Laboratoř žádající o akreditaci musí prokázat při posuzování ČIA, že má zavedeny a účinně používá tyto nástroje pro řízení kvality zkoušek:

 Regulační diagram

 Mezilaboratorní porovnávací zkouška

 Interní audit

 Neznámý vzorek

3.1 REGULAČNÍ DIAGRAM

Regulační diagramy jsou základním nástrojem statistického řízení jakosti.

Představují metodu umožňující informační porovnání získané z výběru charakterizujících okamžitý stav procesu smezemi stanovenými se zřetelem kinherentní variabilitě procesu. Jejich základním smyslem je poskytnout prostředek pro zhodnocení, zda služba vlaboratoři je nebo není ve „statisticky zvládnutém stavu“.

Ačkoliv metody regulačních diagramů byly původně vyvinuty pro průmyslovou výrobu a aplikovaný výzkum, nyní se široce využívají také ve velmi rozsáhlé sféře služeb a podpůrných činností. Vpodstatě jsou regulační diagramy řídícím nástrojem, který slouží kurčení, zda proces je stabilní nebo zda se změnil. Jsou použitelné jak na řídících úrovních, tak pro operátora při řízení na pracovišti.

Inherentní variabilita je důsledkem velkého počtu náhodných příčin, obvykle nepodstatných, ve všech operacích, takže pozorované výsledky ze stabilního procesu nejsou konstantní a statisticky platné meze se požadují k minimalizaci chybných rozhodnutí, která nastávají, když zvládnutý proces je zbytečně regulován nebo když statisticky nezvládnutý proces není vůbec regulován.

Za statisticky zvládnutý proces se považuje takový, vjehož průběhu nepůsobí žádné systematické posuny. Vpodstatě, je-li proces statisticky zvládnutý, je možné spolehlivě předvídat chování takového procesu. Zatímco vstupují-li do procesu nenáhodné příčiny, proces je vystaven působení těchto příčin a výstup nelze předvídat bez informací o jejich přítomnosti a účinku. Proces, který je zjištěn jako statisticky nezvládnutý, vyžaduje zásah k uvedení do stavu statisticky zvládnutého. Pro určité

ekonomické nebo přírodní jevy nemusí být záznam žádný způsob, jak zasáhnout a pak regulační diagram slouží prostě kidentifikaci nedostatku v ovládání procesu.

Regulační diagramy poskytují jednoduchou grafickou metodu pro zhodnocení, zda proces dosáhl či nedosáhl stavu statisticky zvládnutého nebo zda v něm i nadále setrvává. Rozhodnutí se uskutečňují porovnáním hodnot nebo seskupení určitého statistického ukazatele (určitých statistických ukazatelů) v uspořádané řadě výběru nebo podskupin sregulačními mezemi. Existuje celá paleta specifických regulačních diagramů, přičemž každý z nich je navržen pro typy rozhodnutí, která se mají učinit, pro tyto typy údajů a pro typy použitých statistik. Slovo statistika zdůrazňuje, že měření jsou zatížena inherentními chybami, které mají svůj pramen v odběru výběru, vsamotném procesu měření a tedy představují výběr, který odráží inherentní variabilitu vzorkování.

Hlavní předností regulačního diagramu je jeho snadnost použití a konstrukce. Pro operátora, inženýra, úředníka a řídícího pracovníka představuje jakýsi indikátor toho, zda se výroba nebo služba nachází ve statisticky zvládnutém stavu.

Ovšem regulační diagram je jen částí úplného postupu analýzy. Může dát upozornění, vstupuje-li do procesu vymezitelná (zvláštní) příčina, ale pak se vyžaduje nezávislá studie kurčení rysu takové příčiny a potřebného nápravného opatření.

Existují tři hlavní typy regulačních digramů:

 Shewhartův regulační diagram s několika podrobně popsanými obměnami (viz ISO 8258),

 přejímací regulační diagram (viz ISO 7966),

 adaptivní regulační diagram.

Shewhartův regulační diagram se používá především ke zhodnocení „statisticky zvládnutého stavu“, třebaže diagramy této kategorie se často používají jako nástroj přejímky procesu, i když vzhledem ke své koncepci vlastně nepřihlížejí kaplikaci kritérií nebo tolerančních mezí na proces.

Přejímací regulační diagram je orientován svou zvláštní koncepcí na problém přejímky procesu.

Adaptivní regulační diagram se používá kregulaci procesu předvídáním trendů a kvčasným realizacím seřízení, které jsou založeny na předpovědi.

Regulační diagram je součástí statistické regulace procesu, tzv. SPC- zpětnovazebního systému. Před samotným zavedením zpětnovazebního systému SPC je důležité realizovat určité kroky viz tabulka č.1.

Tabulka č.1: Podmínky před aplikací SPC

PŘED APLIKACÍ SPC

1) PŘÍKAZ PRO VEDENÍ:

VYTVOŘIT PODMÍNKY PRO ČINNOST

ZASTŘEŠIT ZAVEDENÍ SPC, SPC JE ZÁLEŽITOSTÍ VŠECH

2) REALIZOVAT TYTO ČINNOSTI:

 ZVOLIT PROCES A REGULOVANOU VELIČINU (ZNAK JAKOSTI)

 ZAJISTIT PODMÍNKY REGULACE (ZABEZPEČIT NEMĚNNOST VŠECH ZNÁMÝCH VLIVŮ)

 DEFINOVAT SYSTÉM MĚŘENÍ

 ZVOLIT VÝBĚROVÉ CHARAKTERISTIKY

 VYMEZIT ROZSAH PODSKUPIN

 STANOVIT KONTROLNÍ INTERVAL

 URČIT POČET PODSKUPIN PRO POKUSNÉ OBDOBÍ

 VYTYPOVAT MOŽNÉ VYMEZITELNÉ PŘÍČINY

 STANOVIT FORMY ZÁSAHŮ PRO JEJICH ODSTRANĚNÍ

Systém se skládá ze čtyř prvků:

 Proces: úplná kombinace dodavatelů, výrobců, obsluhy, zařízení, vstupního materiálu, metod (výrobní i měření), prostředí zákazníků;

 Informace o výkonu procesu: znalost vlastního procesu, jeho vnitřní variability a jejich příčin;

 Opatření v procesu: nejhospodárnější jsou ta opatření, která jsou zaměřená tak, aby zabránila přílišným rozdílům nejdůležitějších znaků od technického zadání.

Účinnost každého opatření musí být prověřena dříve, než je začleněno do systému;

 Opatření na výstupu: nejméně ekonomická jsou ta, která jsou zaměřena pouze na odhalení a opravy výrobků, nesplňujících specifikace. Prevence má mít vždy přednost před pouhou detekcí na výstupu zprocesu, která je zbytečně nákladná.

Prvkem, který rozhodne o typu použitého regulačního diagramu je i různá variabilita procesu. Zde je ukázka čtyř různých variabilit procesu.

Graf č.1: Stabilizovaný proces

Graf č.2: Proces se stabilizovanou střední hodnotou, větší variabilitou a přítomností korelace mezi sousedními hodnotami

Graf č.3 Proces pod vlivem periodicky působících příčin

Graf č.4 Proces vykazující trend (lineárně rostoucí střední hodnota)

Laboratoř v energetice při žádání o akreditaci a PDN ČIA musí prokázat dlouhodobé užívání regulačních diagramů, jejich pravidelnost a vyhodnocení. Ukázka regulačního diagramu užívajícího v laboratoři je v příloze č.2.

Při plánování stavby regulačního diagramu je nutno předem dobře znát cíl jeho užití. Stavba samotného regulačního diagramu nabízí několik variant. Cílem může být požadavek, aby výsledná analýza se pohybovala v rozmezí +- 15% od dlouhodobého průměru. Továrna, která vyrábí strojní součástky s přesností na dvě desetinná místa, může mít za požadavek v regulačním diagramu sledovat výrobky stolerancí do 0,35 mm od požadovaného rozměru. Jiným cílem může být požadavek chemické laboratoře, aby výsledná analýzy určité metody nepřekročila dvojnásobek směrodatné odchylky.

Ztoho vyplývá, že cíle mohou být různé a dle požadovaného cíle pro stabilitu metody se staví i určitým způsobem samotný regulační diagram. Jedná se o nástroj, který numericky a graficky vyhodnotí stabilitu metody. Stabilita metody by měla být prokázána vdelší časové ose. Stabilita metody v regulačním diagramu by měla prokázat, že laboratoř je schopna dlouhodobě udržovat kvalitu analýz v určitém rozmezí

Kvantitativní (měřitelné) údaje představují pozorování získaná měřením a záznamem číselných hodnot pro každou jednotku vuvažované skupině. To zahrnuje vazbu na spojitou stupnici určitého druhu. Kvalitativní údaje představují pozorování získaná zaznamenáním přítomnosti (nebo nepřítomnosti) určitého znaku nebo vlastnosti na každé jednotce vuvažované skupině zjištění počtu jednotek, které tuto vlastnost vykazují (nebo nevykazují) nebo zjištění kolik takových jevů se objeví vjednotce, ve skupině, na ploše nebo vobjemu vzorku.

Laboratoř žádající o osvědčení o akreditaci má postaven takový počet regulačních diagramů, jaký je rozsah žádosti o akreditaci (stanovení konduktivity, pH, tvrdosti, spalného tepla, síry vuhlí atd.). Existuje tedy požadovaný počet regulačních diagramů dle rozsahu akreditovaných zkoušek.

Zkušební laboratoř v energetice, která pracuje s kvantifikačními metodami, si vybrala za sledovaný jakostní prvek shodnost a správnost. Přesnost se skládá z definice správnosti a shodnosti. Norma [ČSN ISO 5725-1] vysvětluje pojem správnost, cituji

„správnost se týká těsnosti shody mezi aritmetickým průměrem velkého počtu výsledků zkoušek a pravou nebo přijatou referenční hodnotou“ a pojem shodnost, cituji „shodnost se týká těsnosti mezi výsledky zkoušek“. Opakovatelnost je shodnost za podmínek opakovatelnosti. Norma [ČSN ISO 5725-2] vysvětluje podmínky opakovatelnosti, cituji

„podmínky opakovatelnosti jsou splněny tehdy, kdy nezávislé výsledky zkoušek se získají toutéž metodou, na identických zkoušených jednotkách, v téže laboratoři, tímtéž operátorem, za použití téhož vybavení, během krátkého časového rozmezí“.

Vpraxi se používá regulační diagram jako kontrola stability metody před stanovením reálné analýzy pro laboratoř, interního a externího zákazníka. Interní i externí zákazník má právo shlédnout regulační diagramy zkušební laboratoře. Má možnost si ověřit stabilitu a přesnost, se kterou zkušební laboratoř pracuje. Laborant před každým stanovením analýzy pro zákazníka provede analýzu kontrolního vzorku a výsledek zanese do regulačního diagramu. Okamžitě je zjištěno, zda stabilita metody nebyla narušena. Vpřípadě překročení mezí vregulačním diagramu není analýza pro zákazníka realizována. Je nutno původ nestability nalézt a odstranit. Důvodů špatné stability může být mnoho. Jedním z nich může být narušená kalibrace, tzn., že se posunula kalibrační křivka, závada na přístroji, chyba laboranta, změna vlastností

kontrolního vzorku, vnější vlivy (teplota, vlhkost) atd.. Ukázka regulačního diagramu v nestabilním stavu je vpříloze č.3. Původ nestability tohoto regulačního diagram byl vposunutí kalibrační křivky a musela být provedena nová kalibrace. Tímto se regulační digram a celá metoda vrátili do stabilního stavu. Pokud je zanesený výsledek kontrolního vzorku vyhodnocen jako stabilní, lze přejít na stanovení analýzy pro interního nebo externího zákazníka.

Kontrola stability metody je náročná časově a zároveň finančně. Kontrolní vzorek, který se používá pro kontrolu stability metody a zanášen numericky do regulačního grafu, by měl mít určité vlastnosti. Jedná se o tyto vlastnosti – matrice kontrolního vzorku by se měla blížit kmatrici reálného vzorku zákazníka, koncentrace kontrolního vzorku by se měla blížit ke koncentraci reálného vzorku zákazníka a vlastnosti kontrolního vzorku by se neměli měnit v čase. Jmenované vlastnosti by zajišťovali certifikované referenční materiály. Jedná se o položku, která velmi finančně zatěžuje roční provoz akreditované zkušební laboratoře při výše jmenovaném počtu regulačních diagramů. Zároveň tyto certifikované materiály nesplňují požadavek matrice reálného vzorku. Laboratoř může nahradit certifikované referenční materiály vlastními referenčními materiály. Tyto materiály bývají z vlastních reálných vzorků zákazníka, které jsou za určité období skladované. Kvantifikační zkouška je stanovena minimálně ve třech akreditovaných zkušebních laboratořích, zkterých je získána přijatá referenční hodnota vzorku. Tímto je zajištěna matrice kontrolního vzorku. Referenční materiály jsou po metrologické stránce navázány na certifikované referenční materiály, které se používají pouze jednou měsíčně jako kontrola správnosti.

Způsob stavby regulačního diagramu lze řešit několika způsoby. Nejčastěji užívaný způsob stavby regulačního diagramu, které laboratoře používají je popsán vnormě, viz [8]. Zkušební laboratoř venergetice ovšem použila pro svou stavbu regulačních diagramů literaturu ze série KVALIMETRIE, viz [10].

Prvním krokem je nasbírání dostatečné množství výsledků z duplicitně stanoveného kontrolního vzorku. Ztěchto dat se vypočítá dlouhodobý aritmetický průměr, který je porovnáván s přijatou referenční hodnotou kontrolního vzorku. Dále se vypočítá směrodatná výběrová odchylka a průměr z rozpětí.

Výpočet průměru

n x _



Výpočet směrodatné odchylky





 

 

  ⁿ

i

i x

n x s

1 _ 2

1 1

s … odhad směrodatné odchylky x… průměr

xi … individuální hodnota n … počet měření

Výpočet průměru z rozpětí

R …absolutní hodnota průměru rozpětí Rp … rozpětí (rozdíl) duplicitního stanovení n … počet duplicitních měření

Tyto výpočty se použijí pro stavbu regulačního diagramu na kontrolu správnosti a shodnosti metody.

Regulační diagram na kontrolu správnosti metody vdefinovaném rozmezí

Na osu x se vynese datum analýzy kontrolního vzorku. Na osu y se vynese koncentrace kontrolního vzorku proti času. Jako centrální linie CL se vynese do grafu dlouhodobý aritmetický průměr x. Rozmezí představují varovné a regulační meze. Dolní a horní varovná mez se vynese do grafu za pomoci tohoto výpočtu:

s x DVM  2

s x HVM  2 DVM … dolní varovná mez

HVM … horní varovná mez x…….. průměr

s ……… odhad směrodatné odchylky

n R _



Dolní a horní regulační mez se vynese do grafu za pomoci těchto výpočtů:

s x DRM  3

s x HRM  3 DRM … dolní regulační mez

HRM … horní regulační mez x…….. průměr

s ……… odhad směrodatné odchylky

Ukázka takto postaveného regulačního diagramu pro udržení přesnosti metody vdefinovaném rozmezí je příloze č.4. Do takto postaveného regulačního diagramu lze začít zadávat individuální hodnoty kontrolního vzorku.

Neshodnou situací se rozumí překročení varovných resp. regulačních mezí. Tato situace může mít celou řadu příčin a její řešení je závislé na znalosti konkrétních kroků, které vedou k získání analytického výsledku – od vzorkování až po samotný výsledek a jeho interpretaci. Posuzuje se hodnota individuální a rozpětí duplicitního měření kontrolního vzorku.

Příklad interpretace neshodné situace vregulačním diagramu:

 Neshodná situace v regulačním digramu pro kontrolu správnosti – překročení DVM resp. HVM

Při překročení dvou po sobě následujících bodů vně varovných mezí (2s) je nutné provést měření kontrolního vzorku znovu. V případě tří po sobě jdoucích neshod tohoto typu je nutné informovat odpovědnou osobu a zjednat nápravu například opakovanou kalibrací, popřípadě kontrolou funkce analytického postupu. Vpřípadě opakovaného vzniku této neshody není možné bez její nápravy provádět analýzu zákaznických vzorků.

 Neshodná situace v regulačním diagramu pro kontrolu správnosti – překročení DRM resp. HRM

Při překročení jednoho bodu mimo regulační meze je nutné provést měření kontrolního vzorku znovu. V případě dvou po sobě jdoucích neshod tohoto typu je nutné informovat odpovědnou osobu a zjednat nápravu například opakovanou kalibrací, servisem přístrojové techniky popřípadě kontrolou funkce analytického postupu. V případě opakovaného vzniku této neshody není možné bez její nápravy provádět analýzu zákaznických vzorků.

je nutno sledovat další vývoj regulačního diagramu pro individuální hodnoty.

Regulační diagram pro rozpětí-kontrola shodnosti

Rozpětí představuje opakovatelnost metody neboli shodnost. Opakovatelnost je absolutní hodnota rozdílu duplicitně stanoveného kontrolního vzorku nebo reálného vzorku.

Na osu x se vynese datum analýzy kontrolního vzorku. Na osu y se vynese koncentrace kontrolního vzorku proti času. Jako centrální linie se vynese do grafu osa skoncentrací nula. Dovolené rozpětí představuje horní varovná a regulační mez. Horní varovná a regulační mez se vynese do grafu jako za pomoci těchto výpočtů:

R f HRM  ₃*

n R _



HVM …horní varovná mez HRM …horní regulační mez

R ……absolutní hodnota průměru rozpětí Rp …….rozpětí duplicitního stanovení n …….. počet duplicitních stanovení

f2, f3 … příslušné konstanty pro výpočet mezí

Pro duplicitní stanovení (dvě opakovaná měření) mají příslušné konstanty hodnoty:

f2=2,51 f3=3,27

Tyto příslušné konstanty jsou převzaty zliteratury, viz [10, s.80].

Do takto postaveného regulačního diagramu lze zadávat absolutní hodnotu rozdílu duplicitně stanoveného kontrolního vzorku nebo reálného vzorku. Ukázka postaveného regulačního diagramu pro rozpětí je v příloze č.5.

R f HVM  ₂*

Při překročení jednoho bodu mimo regulační mez je nutné provést měření kontrolního vzorku znovu. Vpřípadě dvou po sobě jdoucích neshod tohoto typu je nutné informovat odpovědnou osobu a zjednat nápravu, například opakovanou kalibrací, servisem přístrojové techniky nebo kontrolou funkce analytického postupu.

Vpřípadě opakovaného vzniku této neshody není možné bez její nápravy provádět analýzu reálných vzorků.

Sled nápravných opatření při překročení varovných je v příloze č.6. Sled nápravných opatření při překročení regulačních mezí je v příloze č.7.

10/2006 až 10/2007

11/2007 až 01/2008

Parametr Jednotky DRM HRM DRM HRM Rozdíl

Konduktivita S*cm^-1 1376 1443 1382 1435 -14

pH - 3,92 4,06 6,85 6,91 -0,08

Tvrdost mmol*dm^-3 4,84 5,10 2,46 2,60 -0,12

Železo g*dm^-3 65,4 97,2 1,17 1,37 Bez

vyhodnocení Celkový

fosfor mg*dm^-3 4,26 4,61 0,48 0,53 -0,30

Amonné

ionty g*dm^-3 189,3 241,4 360,8 403,0 -9,9

Sírany mg*dm^-3 97,9 105,9 159,4 165,8 -1,6

Chloridy mmol*dm^-3 4,79 5,24 2,92 3,05 -0,32

CHSKCr mg*dm^-3 18,04 31,49 20,27 29,97 -3,75

Dusičnany mg*dm^-3 8,5 11,5 3,71 3,96 -2,75

Dusitany g*dm^-3 19,08 20,76 43,09 44,24 -0,68

Tabulka č.2: Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro akreditované stanovení odpadních vod

Práce sregulačními diagramy by měla přinést v časové ose (řádově několik měsíců až 1 rok) pozitivní výsledek. Tímto pozitivním výsledkem je myšleno zlepšení stability metod včase a zúžení mezí na základě přepočítání nových mezí. Laboratoř venergetice měla možnost vyhodnotit svou roční práci s regulačními diagramy

meze vdiagramech jsou po roce práce vypočítány a nastaveny smenším rozdílem mezi jednotlivými mezemi. Tzn., že nyní je regulační diagram přísnější na stabilitu metody a její přesnost. Pásmo stability se zpřísnilo. Takovýto výsledek mohla přinést jen kvalitní práce laborantek, správně nastavené kalibrační křivky vlaboratorní technice, kvalitní servis, správné vzorkování, kvalitní uchovávání vzorků a chemikálií, kontrola expirace chemikálií, flexibilní reakce na případnou nestabilitu v regulačním diagramu, správné vyhodnocení nestabilního stavu a včasné odstranění původu nestability.

V tabulce č.2 Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro stanovení odpadních vod si lze prohlédnout zpřísnění a zúžení jednotlivých mezí v regulačních diagramech. Ve sloupci rozdíl je kvantifikačně vyjádřeno zpřísnění regulačních mezí.

Vtabulce č.3 Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro stanovení tuhých paliv a zbytků po spalování si lze prohlédnout zpřísnění a zúžení jednotlivých mezí vregulačních diagramech. Ve sloupci rozdíl je kvantifikačně vyjádřeno zpřísnění regulačních mezí.

10/2006 až 10/2007 11/2007 až 01/2008

Parametr Jednotky DRM HRM DRM HRM Rozdíl

Spalné

teplo J*g^-1 17353 17597 19648 19869 -23

Síra v uhlí % 1,07 1,18 1,17 1,24 -0,04

Uhlík v

uhlí % 40,86 43,78 42,94 45,67 -0,19

Síra v

popelu % 2,43 2,51 2,44 2,49 -0,03

Uhlík v

popelu % 0,83 0,90 0,84 0,89 -0,02

Analytický

popel % 33,96 34,43 28,52 28,92 -0,07

Tabulka č.3: Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro stanovení tuhých paliv a zbytků po spalování

3.2 MEZILABORATORNÍ POROVNÁVACÍ ZKOUŠKA

Mezilaboratorní porovnávací zkoušky (dále jen MPZ) jsou dalším nástrojem pro řízení kvality. Cílem MPZ je prověřit způsobilost akreditované zkušební laboratoře – zjišťování schopnosti laboratoře provádět zkoušení nebo kalibrace a to formou mezilaboratorního porovnání. Mezilaboratorní porovnání provádí organizace, která organizuje provedení a vyhodnocení kalibrací/zkoušek na stejné nebo podobné kalibrační/zkušební položce dvěma nebo více laboratořemi podle předem stanovených podmínek.

AZL by se měla zúčastnit MPZ minimálně jednou ročně a to vrozsahu své akreditace a matrice. Organizátorem jsou střediska pro posuzování laboratoří jmenovaná Ministerstvem životního prostředí ČR. Střediska pro posuzování nabízí na svých webových stránkách programy a přihlášky do MPZ. Laboratoř po potvrzené přihlášce obdrží vzorky pro odpadní vody nebo tuhá paliva a zbytcích po spalování.

Zároveň jsou předány podmínky ke stanovení vzorků, tj. datum předání výsledků a jejich specifikace vyjadřování výsledků a nejistot. Stanovení vzorků je provedeno nejčastěji dvakrát duplicitně a vypočítán z nich aritmetický průměr. Tyto dva průměry jsou předány jako oficiální výsledky zkoušky. Laboratoř předává svýsledky analýz i rozšířenou nejistotu U. Nejistota je parametr výsledku měření, který charakterizuje rozptyl hodnot, které by bylo možno důvodně přiřadit měřené veličině – na zvolené hladině významnosti (pravděpodobnosti).

Organizátor MPZ provede vyhodnocení dle norem, viz [2 až 7]. Normy definují matematický postup pro vyhodnocování výsledků všech zúčastněných laboratoří.

Základem je definovat odlehlost výsledků jednotlivých laboratoří za pomoci vnitrolaboratorního testu (např.Cohranův test), viz [3]. Následuje definování odlehlých výsledků jako souboru všech výsledků zúčastněných laboratoří za pomoci mezilaboratorního testu (např.Grubbsův test), viz [3]. Organizátor vyhodnotí numericky a graficky doručené výsledky vůči vztažné hodnotě, kterou v případě MPZ vypočte ze získaných výsledků zúčastněných laboratoří. Povolenou tolerancí je kritická mez reprodukovatelnosti. Laboratoř obdrží v případě pozitivního vyhodnocení osvědčení od organizátora svyjádřením o způsobilosti laboratoře a platností na jeden rok.

Vgrafu č.5. Ukázka MPZ ve stanovení obsahu popela si lze prohlédnout úspěšnost laboratoře v energetice pod č.5. Laboratoř vtomto stanovení nepřekročila

Kód laboratoře

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

vzorek 1 0,08 -1,68 1,86 -0,57 -0,29 0,59 -0,08 -0,50 -0,52 -1,07 vzorek 2 1,20 -1,07 3,81 0,17 -0,15 0,78 2,02 -0,01 -0,51 0,23 rozdíl V1-V2 1,12 0,61 1,95 0,74 0,14 0,19 2,10 0,49 0,01 1,30

Graf č.5: Ukázka MPZ ve stanovení obsahu popela

3.3 INTERNÍ AUDIT

Třetím nástrojem pro řízení kvality v akreditované laboratoři je interní audit.

Jedná se o systematický, nezávislý a dokumentovaný proces získávání důkazů zauditu a jeho objektivního hodnocení scílem stanovit rozsah splnění kritérií auditu. Obsahem auditu nejsou zaměstnanci zkušební laboratoře. Audit je zaměřen na prověření systému jakosti. Audity se dělí na horizontální a vertikální audit. Horizontální audit je zaměřen na jeden konkrétní prvek, viz tabulka ročního plánu interních auditů. Vertikální audit je zaměřen na vzájemně na sebe navazující prvky.

Účel interních auditů musí být zaměřen do oblasti systematického a nezávislého zkoumání scílem ověřit, zda prakticky prováděné činnosti jsou neustále ve shodě s požadavky dokumentace systému jakosti.

Cíl interního auditu:

 kontrolní, kdy je nutno prověřit, zda systém jakosti je jako celek realizován v praxi;

 kontrolní, kdy je nutno prověřit, zda ustanovení dokumentace systému jakosti jsou plně realizována na všech úrovních práce;

 informační, kdy je nutno získat informace a podklady pro zdokonalování systému jakosti;

 preventivní, kdy zavedená opatření mají sloužit pro minimalizaci výskytu neshodných prací.

Každá akreditovaná zkušební laboratoř musí provádět interní audity. Rozsah interních auditů je dán normou, viz [1] a jednotlivými prvky z požadavků na management a technických požadavků.

Prvky z oblasti managementu jsou:

 organizace;

 systém managementu;

 řízení dokumentů;

 přezkoumání poptávek, nabídek a smluv;

 subdodávky zkoušek;

 nakupování služeb a dodávek;

 služba zákazníkovi, stížnosti;

 řízení neshodných prací při zkoušení;

 zlepšování;

 opatření k nápravě;

 preventivní opatření;

 řízení záznamů;

 interní audity;

 přezkoumání systému managementu.

Prvky zoblasti technických požadavků jsou:

 osoby pracující vlaboratoři;

 prostory a podmínky prostředí;

 zkušební a kalibrační metody a validace;

 zařízení;

 návaznost měření;

 vzorkování;

 uvádění výsledků;

 protokoly o zkouškách a kalibrační listy;

Na každý prvek z výše jmenované normy musí být minimálně jednou ročně vypracován interní audit. Za tímto účelem musí laboratoř mít jmenovanou funkci manažera jakosti. Manažer jakosti a případně proškolený tým provádějí interní audity.

Manažer jakosti vypracuje na určité období (nejčastěji jeden rok) roční harmonogram interních auditů, viz tabulka č.4.

Vpřípadě nalezení neshody během interního auditu je nutné se na tento prvek zaměřit vícekrát během jmenovaného období.

Tabulka č.4: Plán ročních interních auditů

Číslo kriteria podle

Předmět prověrky Měsíc

ČSNEN ISO/IEC

170 25 I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII. IX. X. XI. XII.

4.1 Organizace X

4.3 Řízení dokumentů X

4.4 Přezkoumávání poptávek, nabídek, smluv

X

5.2 Pracovníci X

4.6 Nakupování služeb a dod. X

4.7 Služby zákazníkům X

4.13 Řízení záznamů X

4.8 Stížnosti X X

4.9 Řízení neshodné práce X

4.10 Zlepšování X

4.11 Opatření k nápravě X

4.14 Interní audit X

5.3 Prostory a podmínky prostředí

X

5.5 Zařízení X

5.4 Zkušební metody a postupy X

5.6 Návaznost měřidel X

5.7 Vzorkování X

4.2 Systém jakosti X

5.10 Uvádění výsledků X

4.12 Preventivní opatření X

5.8 Zacházení se zk. položkami, manipulace se vzorky

X

5.9 Zajišťování kvality výsledků zkoušek

X

4.5 Subdodávky zkoušek a kalibrací

X

5.10 Uvádění výsledků, protokoly, elektronické záznamy, změny výsledků

X

4.15 Přezkoumání systému manamegentu

X

zavedení nápravného opatření se provede opět interní audit na stejný prvek. Tento interní audit má prověřit účinnost nápravného opatření. Předpokládá se, že laboratoř, která má krátkou dobu akreditace, nalezne při provádění interního auditu více neshod než laboratoř s delší dobou akreditace. Vyhodnocení neshod probíhá dle příslušné klasifikace a metodických pokynů pro akreditaci vydané ČIA.

Účinnost interních a vertikálních auditů jako nástrojů pro řízení kvality lze vyhodnotit v grafu nebo numericky.

3.4 NEZNÁMÝ VZOREK

Posledním nástrojem pro řízení kvality v akreditované zkušební laboratoř pro energetiku je zadávání neznámých vzorků. Neznámé vzorky jsou odpovědnou osobou zadávány do zkušební laboratoře jako běžný reálný vzorek na objednávku. Pod pojmem neznámý vzorek si lze představit:

 certifikovaný referenční materiál se známou koncentrací a tolerancí;

 reálný vzorek zarchívu zkušební laboratoře, lze ho použít pro jeho stálou matrici a neměnitelné jeho vlastnosti;

 reálný vzorek z technologického provozu;

 reálný vzorek ztechnologického provozu rozdělen na dva neznámé vzorky.

Vyhodnocení neznámého vzorku probíhá dle:

 u certifikovaného referenčního materiálu se hodnotí dosažená správnost naměřené koncentrace dle certifikátu;

 u reálného vzorku zarchívu laboratoře se vyhodnocuje relativní diference, tj. poměr stanovené koncentrace při zadání vzorku jako neznámého a při stanovení koncentrace vzorku před uložením do archívu;

 u reálného vzorku z technologického provozu se vyhodnocuje, zda naměřené koncentrace odpovídají mediu neznámého vzorku (surová voda, napájecí voda, kondenzát, pitná voda atd.);

 u reálného vzorku ztechnologického provozu rozděleného na dva neznámé vzorky se vyhodnocuje opakovatelnost, tj. povolený rozdíl mezi jednotlivými vzorky, vyhodnocuje se naměřená koncentrace odpovídající mediu neznámého vzorku (surová voda, napájecí voda, kondenzát, pitná voda atd.).

Laboratoř venergetice má akreditaci v oblasti tuhých paliv, povrchových a odpadních vod. Zadávání neznámých vzorků se děje zvýše jmenovaných oblastí.

Ukázka vyhodnocení pro stanovení neznámých vzorků je v tabulce č.5.

Tabulka č.5: Vyhodnocení neznámých vzorků v oblasti tuhých paliv a zbytků po spalování

Jedná se o vyhodnocení neznámého vzorku voblasti tuhých paliv a zbytků po spalování. Pro tento účel je využíván archív laboratoře. Vzorek má stálou matrici a koncentraci kontrolovaných parametrů. Kontroluje se zde relativní diference. Povolená hranice relativní diference je nastavena od 90 % do 110 %.

Výsledky [%] Relativní diference [%]

Ideální stav 100 % Č. vzorku

v evidenční

knize

Datum Qsd

[J/g] C^a A^a S^a Qsd

[J/g] C^a

Řádná

analýza 14.12.2005 21556 48,7 1740/05

Kontrolní

analýza 3.2.2006 21350 47,9

99,82 100,72 99,0 98,4

Řádná

analýza 28.12.2005 20376 46,6 1827/05

Kontrolní

analýza 3.2.2006 20270 45,5

99,68 99,21 99,5 97,6

Řádná

analýza 16.12.2005 21322 48,2 1743/05

Kontrolní

analýza 3.2.2006 20231 45,3

109,04 117,78 94,9 94,0

Řádná

analýza 7.12.2005 20302 46,0 1709/05

Kontrolní

analýza 3.2.2005 20189 45,1

99,28 100,71 99,4 98,0

Řádná

analýza 10.1.2006 20867 47,3 2-0024 A

Kontrolní

analýza 10.3.2006 20944 45,8

99,80 79,72 100,4 96,8

Rd … relativní diference x1 … výsledek řádné analýzy x2 … výsledek neznámého vzorku

Vgrafu č.6 a 7 je graficky vyjádřena úspěšnost laboratoře vzadávání neznámých vzorků za období 2005 a 2006 v oblasti tuhých paliv a zbytků po spalování.

70,00 80,00 90,00 100,00 110,00 120,00 130,00

1 2 3 4 5 6 7 8

Kontrolní analýzy paliv 2005

Voda Popel Síra Spalné teplo Uhlík

Graf č.6: Vyhodnocení neznámých vzorků vroce 2005

100

*

2 1

x Rd  x

70,00 80,00 90,00 100,00 110,00 120,00 130,00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Kontrolní analýzy paliv 2006 Voda Popel Síra Spalné teplo Uhlík

Graf č.7: Vyhodnocení neznámých vzorků vroce 2006

zkušební laboratoř venergetice a nástroje pro řízení kvality laboratoře a jejich praktického užití. Za tímto účelem byl vypracován postup od zaslání oficiálního formuláře s žádostí o akreditaci až po samotné posuzování na místě Českým institutem pro akreditaci, o.p.s.. Stěžejním úkolem byl popis nástrojů pro řízení kvality laboratoře a jejich praktického užití. Ztohoto důvodu byl proveden popis čtyř základních nástrojů pro řízení kvality laboratoře. Popis byl vypracován včetně částečné analýzy účinnosti jednotlivých nástrojů.

Vrámci zadaných úkolů bylo prezentováno:

 pojem akreditace;

 základní postup pro získání akreditace;

 první nástroj - při správné volbě regulačního diagramu, stavbě regulačního diagramu a jeho vyhodnocení je výsledkem informace nad kvalitou zkoušky laboratoře vyjádřená numericky a graficky;

 druhý nástroj - při pravidelné účasti mezilaboratorních porovnávacích zkoušek je výsledkem informace o způsobilosti laboratoře vrozsahu své akreditace;

 třetí nástroj - při důkladné realizaci interních auditů, jejich vyhodnocení a navrhování nápravných opatření je výsledkem snížení možných neshod včasové ose;

 čtvrtý nástroj - při zadávání neznámých vzorků a vyhodnocení jejich zkoušek je výsledkem informace o kvalitě zkoušek laboratoře v časové ose. Je vyhodnocena numericky a graficky relativní diference, která vyjadřuje schopnost laboratoře udržet kvalitu zkoušek v určitém rozmezí.

Lze tedy konstatovat, že byly vplném rozsahu splněny úkoly, spojené se zadáním bakalářské práce.

SEZNAM NOREM A LITERATURY

[1] ČSN EN ISO/IEC 17025, Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. Praha : Český normalizační institut, 2005.48 s

[2] ČSN ISO 5725 – 1, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 1: Obecné zásady a definice. Praha: Český normalizační institut, 1996.24 s

[3] ČSN ISO 5725 – 2, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření. Praha: Český normalizační institut, 1996.52 s.

[4] ČSN ISO 5725 – 3, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 3: Mezilehlé míry shodnosti normalizované metody měření. Praha: Český normalizační institut, 1996. 36 s.

[5] ČSN ISO 5725 – 4, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 4: Základní metody pro stanovení správnosti normalizované metody a měření. Praha:

Český normalizační institut, 1996. 32 s.

[6] ČSN ISO 5725 – 5, Přesnost (správnost a shodnost) metod výsledků – Část 5:

Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření. Praha:

Český normalizační institut, 1996. 56 s.

[7] ČSN ISO 5725 – 6, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 6: Použití hodnot měr přesnosti v praxi. Praha: Český normalizační institut, 1996. 48 s.

[8] ČSN ISO 8258, Shewhartovy regulační diagramy. Praha: Český normalizační institut, 1993. 36 s.

[9] FABIAN F., HORÁLEK V., KŘEPELKA J., MICHÁLEK J., Statistické metody řízení jakosti. 1. vydání. Praha: Česká společnost pro jakost, 2007. 390s. 978-80-02- 01897-1.

[10] SUCHÁNEK, Miloslav a kol. Kvalimetrie č.7 – validace analytických metod.

2.vydání. Praha: Eurachem-ČR, 1999. 140 S. 80-901868-4-X

[11] RNDr. DOŠKÁŘOVÁ, Šárka a kol. Kvalimetrie č.13 – odhad nejistot chemických a mikrobiologických měření, 1.vydání. Praha: Eurachem-ČR, 2003. 82 S. 80-86322-01- 7.

atp. ……… a tak podobně

AZL ………akreditovaná zkušební laboratoř CL ……….. centrální linie

ČIA …………... Český institut pro akreditaci, Národní akreditační orgán ČR ………. Česká republika

ČSN ……….. Česká státní norma DRM ………. dolní regulační mez DVM ………. dolní varovná mez EN ………. Evropská norma HRM ………. horní regulační mez HVM ………..horní varovná mez

IEC ……… mezinárodní elektrotechnická komise ISO ……… mezinárodní organizace pro normalizaci MDN ……….. mimořádná dozorová návštěva

MPA ……….. metodické pokyny pro akreditaci, vydává ČIA MPBP ……… místní provozní a bezpečnostní předpis

MPZ ……….. mezilaboratorní porovnávací zkoušky MŘ ……… metrologický řád

PK ……… příručka kvality

PDN ………... pravidelná dozorová návštěva RH ………. referenční hodnota

Sb. ……….. sborník

SOP ……… standardní operační postup SPC ………zpětnovazební systém tj. ………to je

TUO ………. Technická univerzita Ostrava tzn. ……… to znamená

v.p.s. ……….. všeobecně prospěšná společnost VŠB ………... Vysoká škola báňská

§ ………. paragraf

% ………hmotnostní procentická koncentrace

mg*kg^-1 ………. koncentrační jednotka, vanglické a americké literatuře též ppm mg*dm^-3 ……….koncentrační jednotka

g*dm^-3 ………. koncentrační jednotka mmol*dm^-3 ………….koncentrační jednotka

S*cm^-1 ………..koncentrační jednotka konduktivity J*g^-1 ………koncentrační jednotka spalného tepla

Tabulka č.2:Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro akreditovaná stanovení v odpadních vodách

Tabulka č.3: Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro akreditovaná stanovení tuhých paliv a zbytků po spalování

Tabulka č.4: Plán ročních interních auditů

Tabulka č.5: Vyhodnocení neznámých vzorků v oblasti paliv a zbytků po spalování

SEZNAM GRAFŮ

Graf č.1: Stabilizovaný proces

Graf č.2: Proces se stabilizovanou střední hodnotou, větší variabilitou a přítomností korelace mezi sousedními hodnotami

Graf č.3: Proces pod vlivem periodicky působících příčin

Graf č.4: Proces vykazující trend (lineárně rostoucí střední hodnota) Graf č.5: Ukázka MPZ ve stanovení obsahu popela

Graf č.6: Vyhodnocení neznámých vzorků vroce 2005 Graf č.7: Vyhodnocení neznámých vzorků vroce 2006

Příloha č.2: Regulační diagram stav stabilní Příloha č.3: Regulační diagram stav nestabilní

Příloha č.4: Stavba regulačního diagramu pro kontrolu správnosti vdefinovaném rozmezí

Příloha č.5: Stavba regulačního diagramu pro kontrolu rozpětí Příloha č.6: Nápravná opatření při překročení varovných mezí Příloha č.7: Nápravná opatření při překročení regulačních mezí

Příloha č.1: Základní kroky akreditačního procesu

Podání žádosti Včetně příručky kvality a

dalších dokumentů

Přezkoumání zdrojů, registrace žádosti

Uzavření obchodní smlouvy

Posouzení dokumentace

systému jakosti Sestavení skupiny posuzovatelů

Vypracování zprávy o posouzení dokumentace

Úvodní zasedání skupiny posuzovatelů

Posuzování na místě

Vypracování zpráv o posuzování

Rozhodování ve věci akreditace

Dozor nad akreditovanými subjekty

1345 1365 1385 1405 1425 1445 1465

6.11.05 26.11.05 16.12.05 5.1.06 25.1.06 14.2.06 6.3.06 26.3.06 15.4.06 5.5.06 25.5.06 14.6.06 4.7.06 24.7.06 13.8.06 2.9.06 22.9.06 12.10.06 1.11.06 21.11.06 11.12.06 31.12.06 20.1.07 9.2.07 1.3.07 21.3.07 10.4.07 30.4.07 20.5.07 9.6.07 29.6.07 19.7.07 8.8.07 28.8.07 17.9.07 7.10.07 27.10.07 16.11.07 6.12.07 26.12.07

Datum Vodivost [uS.cm-1]

CL HVM HRM

DVM

DRM RH

Regulační diagram pro individuální hodnoty - Analytický popel

33,60 33,80 34,00 34,20 34,40 34,60

15.8.07 20.8.07 25.8.07 30.8.07 4.9.07 9.9.07 14.9.07 19.9.07 24.9.07 29.9.07 4.10.07 9.10.07 14.10.07 19.10.07 24.10.07 29.10.07 3.11.07 8.11.07 13.11.07 18.11.07 23.11.07 28.11.07 3.12.07 8.12.07 13.12.07 18.12.07 23.12.07 28.12.07

Datum

[%]

HRM HVM

DRM DVM

CL

Příloha č.3: Regulační diagram stav nestabilní

Regulační diagram pro individuální hodnoty - RAS

465 470 475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550

22.8.07 27.8.07 1.9.07 6.9.07 11.9.07 16.9.07 21.9.07 26.9.07 1.10.07 6.10.07 11.10.07 16.10.07 21.10.07 26.10.07 31.10.07 5.11.07 10.11.07 15.11.07 20.11.07 25.11.07 30.11.07 5.12.07 10.12.07 15.12.07 20.12.07 25.12.07 30.12.07

Datum

[mg/l]

HRM HVM

DRM DVM CL RH

Regulační diagram pro individuální hodnoty

0,82 0,83 0,84 0,85 0,86 0,87 0,88 0,89 0,90 0,91 0,92

23.8.07 27.8.07 31.8.07 4.9.07 8.9.07 12.9.07 16.9.07 20.9.07 24.9.07 28.9.07 2.10.07 6.10.07 10.10.07 14.10.07 18.10.07 22.10.07 26.10.07 30.10.07 3.11.07 7.11.07 11.11.07 15.11.07 19.11.07 23.11.07 27.11.07 1.12.07 5.12.07 9.12.07 13.12.07 17.12.07 21.12.07 25.12.07 29.12.07

Datum

Koncentrace [%]

HRM HVM

CL

DVM DRM