DIPLOMOVÁ PRÁCE
Bc. Zdeněk Turek
Diagnostika technologického plazmatu
Katedra fyziky povrchů a plazmatu
Vedoucí diplomové práce: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr.
Studijní program: Fyzika
Studijní obor: Fyzika povrchů a ionizovaných prostředí
Praha 2020
Prohlašuji, že jsem tuto diplomovou práci vypracoval(a) samostatně a výhradně s použitím citovaných pramenů, literatury a dalších odborných zdrojů. Tato práce nebyla využita k získání jiného nebo stejného titulu.
Beru na vědomí, že se na moji práci vztahují práva a povinnosti vyplývající ze zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona v platném znění, zejména skutečnost, že Univerzita Karlova má právo na uzavření licenční smlouvy o užití této práce jako školního díla podle §60 odst. 1 autorského zákona.
V . . . dne . . . . Podpis autora
Tímto bych rád poděkoval doc. Mgr. Pavlu Kudrnovi, Dr. a prof. RNDr. Milanu Tichému, DrSc za jejich pomoc a konzultace při vypracování této diplomové práce.
Název práce: Diagnostika technologického plazmatu Autor: Bc. Zdeněk Turek
Katedra: Katedra fyziky povrchů a plazmatu
Vedoucí diplomové práce: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr., Katedra fyziky povrchů a plazmatu
Abstrakt: Předmětem diplomové práce je rozšíření měření parametrů plazmatu Langmuirovou sondou v systému s planárním magnetronem a plazmovou tryskou pracujících v pulzním režimu. Hlavními úkoly jsou úprava měřicího obvodu pro zvýšení maximálního sondového proudu a zprovoznění USB osciloskopu pro sběr dat s vyšším rozlišením a vyšší vzorkovací rychlostí. Dále bude ověřena funkce ce- lého zařízení pomocí testovacích obvodů a také měřením sondových charakteristik ve výbojích v systému s magnetronem i plazmovou tryskou a to v kontinuálním i pulzním režimu.
Klíčová slova: Langmuirova sonda, Planární magnetron, Dutá katoda, HiPIMS
Title: Diagnostics of plasmas for technological applications Author: Bc. Zdeněk Turek
Department: Department of Surface and Plasma Science
Supervisor: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr., Department of Surface and Plasma Science
Abstract: The subject of the master thesis is the extension of the measurement of plasma parameters by the Langmuir probe in a system with a planar magnetron and a hollow cathode operating in pulse mode. The main tasks are to modify the measuring circuit to increase the maximum probe current and to put the USB oscilloscope into operation for data collection with higher resolution and higher sampling rate. Furthermore, the function of the entire device will be verified using test circuits and also by measuring the probe characteristics in discharges in a system with a magnetron and a hollow cathode in both continuous and pulse mode.
Keywords: Langmuir probe, Planar magnetron, Hollow cathode, HiPIMS
Obsah
Úvod 2
1 Teoretická část 3
1.1 Plazma . . . 3
1.2 Výboje v plynech . . . 4
1.2.1 Výboj v planárním magnetronu . . . 5
1.2.2 Výboj v plazmové trysce . . . 5
1.3 Diagnostika plazmatu . . . 6
1.3.1 Diagnostika Langmuirovou sondou . . . 7
2 Experiment 10 2.1 Vakuová aparatura . . . 10
2.2 Elektrické zapojení . . . 10
2.2.1 Výbojový obvod . . . 10
2.2.2 Měřicí obvod . . . 12
2.3 Ovládací program . . . 13
2.3.1 Kalibrace . . . 14
2.3.2 Měření s časovým rozlišení . . . 15
3 Výsledky 16 3.1 Ověření mimo plazma . . . 16
3.2 Měření v plazmatu . . . 19
3.2.1 Kontinuální režim . . . 20
3.2.2 Pulzní režim . . . 24
Závěr 37
Seznam použité literatury 38
Seznam obrázků 40
Seznam tabulek 42
Úvod
Nízkoteplotní plazma se uplatňuje v široké škále oborů. Jedním z těchto oborů je technologické využití plazmatu pro přípravu materiálů. Plazma je intenzivně využíváno pro tvorbu tenkých vrstev. Jednou z nejrozšířenějších metod pro de- pozici tenkých vrstev je naprašování v doutnavém výboji, kdy je plazma použito k rozprašování materiálu terče. Dvě hlavní zařízení pro tuto metodu jsou planární magnetron a plazmová tryska.
Planární magnetron je dnes běžnou součástí výrobních procesů. Během po- sledních 40 let bylo magnetronové naprašování používáno v různých modifikacích:
používání vysokofrekvenčního buzení pro naprašování nevodivých vrstev, použití elektromagnetů místo permanentních magnetů nebo použití pulzního režimu vý- boje. Na počátku 21. století začal být zkoumán režim HiPIMS (High Power Im- pulse Magnetron Sputtering) (Kouznetsov a kol., 1999). Jedná se o techniku, kdy je výboj buzen krátkými pulzy o vysokém výkonu s nízkou opakovací frekvencí.
To umožňuje oproti kontinuálnímu režimu výboje dosahovat až o tři řády vyšší elektronové koncentrace (Alami a kol., 2005) a vyšší stupeň ionizace plazmatu.
Přestože název HiPIMS označuje výboj v magnetronu, lze princip buzení výboje krátkými výkonovými pulzy využít i u plazmové trysky.
Pro diagnostiku nízkoteplotního plazmatu byla vyvinuta celá řada metod.
Jednou z nejstarších ale stále aktuálních metod je Langmuirova sonda. Jedná se o konstrukčně relativně jednoduchou lokální metodu s vysokou vypovídací hod- notou. Z naměřených sondových charakteristik lze určit koncentraci a teplotu elektronů, a v případě, že jsou data kvalitní, i rozdělovací funkci elektronů. Zá- roveň je možné ji použít i pro časově rozlišené měření, které je nezbytné pro diagnostiku pulzních režimů výboje (Drache a kol., 2013).
Hlavním cílem této diplomové práce je rozšíření možností měření parametrů plazmatu pomocí Langmuirovy sondy v systému s magnetronem a plazmovou tryskou v pulzním režimu výboje pro vyšší výkon během aktivní části pulzu.
Diplomová práce navazuje na bakalářskou práci téhož autora.
Tato práce se zabývá především technickými aspekty diagnostiky plazmatu pomocí Langmuirovy sondy s časovým rozlišením, aby mohlo být studováno plazma v aparatuře s magnetronem a plazmovou tryskou v pulzním režimu. K to- muto účelu byl na základě předchozích poznatků vylepšen počítačem řízený měřicí obvod, který umožňuje zaznamenávat sondové charakteristiky s časovým rozliše- ním s maximem sondového proudu přes 1 A. Pro ověření správné funkčnosti byla provedena kontrolní měření, a to nejprve s testovacími elektrickými obvody a následně i v plazmatu. Měření v plazmatu proběhla v kontinuálním i pulzním režimu stejnosměrného výboje a to při buzení výboje magnetronem i plazmovou tryskou. Z naměřených dat byly následně stanoveny parametry plazmatu.
Práce je rozdělena do tří kapitol. První kapitola obsahuje teoretický popis zá- kladů fyziky plazmatu, princip magnetronu a plazmové trysky a popis diagnostiky plazmatu pomocí Langmuirovy sondy. V druhé kapitole je popsána aparatura, na níž byly prováděny experimenty, obvod používaný pro měření sondových charak- teristik a ovládací software. V poslední kapitole jsou rozepsány výsledky testova- cích měření sloužících k ověření funkčnosti celé aparatury a rovněž vlastní měření v plazmatu výboje s magnetronem a výboje generovaného plazmovou tryskou.
1. Teoretická část
1.1 Plazma
Pojem plazma poprvé použil Irving Langmuir při studiu výbojů v plynu. Po- jmem plazma nazval část výboje, která obsahuje směs rychlých elektronů, iontů a neutrálních částic na základě podobnosti s krevní plazmou. (MOTT-SMITH, 1971)
Abychom mohli ionizovaný plyn považovat za plazma, musí být splněno ně- kolik podmínek. (Chen, 1984) (Martišovitš, 2004)
První podmínkou je kvazineutralita. Ačkoliv plazma obsahuje kladně i záporně nabité částice a z mikroskopického hlediska kolem každé z těchto částic je vytvá- řeno lokální elektrické pole, z makroskopického hlediska se plazma díky přibližně stejným koncentracím kladně i záporně nabitých částic chová jako neutrální plyn, tj. nevytváří elektrické pole. Jsou-li záporně nabitými částicemi pouze elektrony, můžeme tuto podmínku zapsat jako:
ne ∼=ni (1.1)
kdene je koncentrace elektronů a ni je koncentrace kladných iontů.
Tato podmínka ovšem nemůže být splněna v blízkosti elektrod s přivedeným napětím. Plazma však vytváří vrstvu, ve které je sice porušena podmínka kva- zineutrality, ale která vně vrstvy odstiňuje elektrické pole vytvářené nábojem na elektrodě. Charakteristická vzdálenost tohoto stínění je tzv. Debyeova stínící délka:
λD =
√︄ε0kBTe
nee2 (1.2)
kde ε0 je permitivita vakua,kB Boltzmannova konstanta, Te elektronová teplota aeelementární náboj a vztah předpokládá, že kladné ionty se na stínění nepodílí.
Abychom mohli hovořit o plazmatu jako o kvazineutrálním prostředí, musí být jeho charakteristická velikost L větší než Debyeova délka:
L≫λD (1.3)
Dále můžeme definovat tzv. Debyeovu sféru, tj. kouli o poloměru Debyeovy délky. Počet elektronů uvnitř této sféry je:
ND = 4
3πλ3Dne (1.4)
V rámci takto definovaného objemu by mělo dojít k odstínění vnějšího elek- trického pole. Jelikož je ale stínění způsobeno kolektivním chováním částic, pak počet elektronů v této kouli musí být dostatečně velký. Tím získáváme třetí pod- mínku:
λ3Dne≫1 (1.5)
Tuto podmínku lze taktéž interpretovat tak, že střední vzdálenost mezi elek- trony musí být menší než Debyeova stínící délka. Vzhledem ke třetí mocniněλD to ale znamená, že plazma nesmí být příliš husté. V opačném případě by se jednalo
Pokud změníme vnější síly působící na plazma, dojde k pohybu nabitých částic tak, aby byla obnovena kvazneutralita. Z důvodu setrvačnosti jednotlivých částic k tomu nedojde okamžitě, ale objeví se oscilace, tlumené srážkami nabitých částic s neutrálními. V plazmatu s elektrony a ionty je úhlová frekvence těchto oscilací určena lehkými elektrony a je rovna:
ωpe =
√︄nee2
meε0 (1.6)
kde me je hmotnost elektronu a ωpe je tzv. plazmová frekvence elektronů. Tyto oscilace jsou ale narušovány srážkami elektronů s neutrálními částicemi, proto máme pro existenci plazmatu podmínku:
ωpe
2π > νen (1.7)
kdeνenje srážková frekvence. Pokud by srážková frekvence byla srovnatelná nebo větší než plazmová frekvence, byl by pohyb elektronů řízen především srážkami a nedocházelo by ke kolektivnímu chování.
Pokud je plazma vystaveno magnetickému poli, pak na nabité částice při po- hybu kolmo k magnetickým indukčním čarám působí Lorentzova síla způsobující pohyb po kružnici, jejíž poloměr je dán vztahem:
r= mv
qB (1.8)
kde r je Larmorův poloměr, m hmotnost částice, v rychlost kolmá ke směru magnetické indukce,q velikost náboje částice aB magnetická indukce.
1.2 Výboje v plynech
Pojem výboj v plynu zavedl fyzik John Sealy Townsend na začátku 20. století.
Původně tak označoval procesy týkající se přenosu elektrického proudu v plynu.
Dnes pod tímto pojmem chápeme všechny procesy, které zahrnují ionizaci plynu vlivem elektrického pole a to nejen stejnosměrného, ale i střídavého nízkofrekvenč- ního popř. vysokofrekvenčního.
Tato diplomová práce byla zaměřena na výboje ve stejnosměrném a pulzním stejnosměrném režimu.
Výboje v plynu se dnes používají k různým účelům, např. jako zdroje záření pro svícení (zářivky) nebo v souvislosti s tvorbou tenkých vrstev pro jejich vy- tváření pomocí rozprašování terče materiálu dopadajícími ionty, ale i naopak při jejich leptání.
Jedním z důležitých faktorů při naprašování je depoziční rychlost. Ta je přímo ovlivněna parametry plazmatu a to zejména tlakem a stupněm ionizace (nnn+ne e), kde nn je koncentrace neutrálních částic. Při zvýšení tlaku získáme často vyšší koncentrace iontů, které mohou rozprašovat materiál terče, což by depoziční rych- lost zvýšilo, ale současně s tlakem klesá střední volná dráha částic, což může depozici negativně ovlivnit. Druhou variantou na zvýšení depoziční rychlosti je zvýšení stupně ionizace plazmatu, tedy poměr kladných iontů vůči celkovému počtu částic. Změnou parametrů plazmatu tímto způsobem je možné ovlivnit depoziční rychlost a vlastnosti vzniklé tenké vrstvy, avšak vzhledem ke složitosti problému je nutné reálný vliv na depoziční rychlost a vlastnosti tenké vrstvy určit experimentálně.
Obrázek 1.1: Schéma planárního magnetronu. Převzato z (Gudmundsson a kol., 2012)
1.2.1 Výboj v planárním magnetronu
Planární magnetron je zařízení sloužící k naprašování tenkých vrstev. Schéma planárního mangetronu je na obrázku 1.1. Planární magnetron využívá k nanášení tenkých vrstev výboje napájeného stejnosměrným zdrojem.
Terčem je zde obvykle tenká kruhová nebo obdélníková deska z rozprašova- ného materiálu, v našem případě z titanu nebo železa. V blízkosti katody se nachází permanentní magnety (případně elektromagnety) vytvářející magnetické pole, jehož siločáry jsou v určité vzdálenosti od terče rovnoběžné s povrchem katody. V kombinaci s elektrickým polem při výboji vznikají zkřížená pole způ- sobující E×B drift. Magnetické pole je navíc stavěno symetricky tak, aby směr výsledného driftu tvořil uzavřenou křivku (kružnici v případě kruhového terče).
Intenzita magnetického pole je nastavena tak, aby nejčastěji argonové ionty byly tímto polem ovlivněny minimálně a mohly tak rozprašovat terč. Zároveň ale musí být dostatečně ovlivněny elektrony, aby se prodloužila jejich dráha v plazmatu, čímž získáme vyšší pravděpodobnost srážky s neutrálními částicemi a v důsledku toho vyšší stupeň ionizace.
Magnetrony můžeme sestavit ve dvou variantách:vyvážený anevyvážený. Vy- vážený magnetron je takový, kde je většina magnetických indukčních čar v ose magnetronu uzavřena zpět do katody. Pokud je středový magnet dál od katody, dochází k tomu, že vnější magnetické čáry nejsou uzavřeny a míří ve směru osy od katody. Takovému uspořádání poté říkáme nevyvážený magnetron. Nevýhodou nevyváženého magnetronu je možná interakce magnetického pole se vznikající vrstvou, pokud nanášíme např. ferromagnetické vrstvy.
1.2.2 Výboj v plazmové trysce
Plazmová tryska je zařízení sloužící, podobně jako planární magnetron, k na- nášení vrstev různých materiálů. Narozdíl od magnetronu zde není pro vyšší stu- peň ionizace při nízkých tlacích použito magnetické pole, ale tzv. efekt duté ka- tody. Tento efekt byl objeven v 50. letech 20. století. (Little a von Engel, 1954) Jak
Obrázek 1.2: Schéma běžného stejnosměrného výboje (nahoře) a schéma DC vý- boje v duté katodě (dole). Převzato z (Hippler, 2008)
je možno nahlédnout z obrázku 1.2, pokud umístíme do aparatury dvě rovinné elektrody , obě ve funkci katody, dostatečně daleko od sebe, je možné pozorovat 2 samostatné výboje. Pokud budeme přibližovat obě elektrody k sobě, pak zhruba ve vzdálenosti odpovídající poloze záporného světla doutnavého výboje vzroste výbojový proud.
Jedno z vysvětlení lze snadno odvodit z řešení Poissonovy rovnice uvnitř duté katody. Je zřejmé, že elektrony v duté katodě jsou směrem ke stěně zpomalo- vány, zatímco k ose urychlovány. Při vhodně nastavených podmínkách dochází ke kyvadlovému pohybu elektronů, což má podobně jako u magnetronu za násle- dek zvýšení stupně ionizace plazmatu. Dalším příspěvkem zvyšujícím ionizaci je záření, které z omezeného prostoru katody hůře uniká.
1.3 Diagnostika plazmatu
Pro popis plazmatu využíváme několik základních veličin:
• ni, ne, nn - koncentrace iontů, elektronů a neutrálních částic
• Ti, Te,Tn - teplota iontů, elektronů a neutrálních částic
• Vf - plovoucí potenciál
• Vp - potenciál plazmatu
Obrázek 1.3: Voltampérová charakteristika Langmuirovy rovinné sondy v ideál- ním případě. Převzato a upraveno z (Schrittwieser, 2004)
K získání těchto parametrů můžeme použít celou řadu diagnostických metod.
Ty můžeme rozdělit na invazivní a neinvazivní.
Invazivní metody ovlivňují měřené plazma. Musí být proto konstruovány tak, aby ovlivnění měřeného plazmatu bylo minimální, resp. zanedbatelné. Mezi hlavní zástupce patří sondové metody v čele s Langmuirovou sondou. Dále sem patří například laserová absorpční spektroskopie.
Neinvazivní metody plazma neovlivňují. Hlavní neinvazivní diagnostickou me- todou je emisní spektroskopie.
1.3.1 Diagnostika Langmuirovou sondou
Langmuirova sonda je malá elektroda vložená do plazmatu. Pomocí změ- ření voltampérové charakteristiky sondy je možné vypočítat jednotlivé parame- try plazmatu. Abychom mohli měřit proud, který bude procházet sondou, mu- síme sestavit elektrický obvod tj. potřebujeme do plazmatu vložit, kromě sondy, ještě další elektrodu tzv. referenční. Obvykle jako referenční elektrodu používáme uzemněnou kovovou stěnu vakuové aparatury. Vlastní sondu vyrobíme například z tenkého wolframového drátku, takže má řádově menší plochu. V takovém usku- pení mluvíme o metodě jedné válcové sondy. Druhou variantou je tzv. metoda dvou sond, kdy použijeme dvě sondy se srovnatelnou plochou. Kromě válcové sondy lze konstruovat také sondu plochou (rovinnou) a kulovou.
V této práci byla použita pouze metoda jedné válcové sondy.
Základní vlastnosti sondové charakteristiky lze vysvětlit pomocí obr. 1.3. Ob- rázek znázorňuje charakteristiku jedné rovinné sondy v plazmatu složeném pouze z elektronů a kladných iontů jednoho druhu při zanedbání okrajových efektů a srážek nabitých částic s neutrálními v blízkosti sondy. Na ose y je vynesen záporně vzatý sondový proud, tj. jeho kladné hodnoty odpovídají převaze elektronového proudu nad proudem kladných iontů. Proud procházející sondou je složením dvou proudů, iontového a elektronového. Hlavním bodem v sondové charakteristice je potenciál plazmatu Vp. Pokud je sonda nabita na tento potenciál, pak je proud sondou v tomto bodě složen z proudů elektronů a iontů, které na sondu dopadají
díky svému tepelnému pohybu. Vzhledem k tomu, že tepelné rychlosti elektronů jsou podstatně větší než kladných iontů, je proud sondou v potenciálu plazmatu tvořen především proudem elektronů. Pokud je napětí na sondě vyšší než je po- tenciál plazmatu, pak jsou kladně nabité ionty zpomalovány a jejich příspěvek do celkového sondového proudu velmi rychle klesne k nule. Elektrony jsou v ta- kovém případě naopak urychlovány směrem k sondě a v případě rovinné sondy dochází k saturaci elektronového proudu. Pokud je napětí na sondě nižší než je potenciál plazmatu, jsou elektrony zpomalovány a proud jimi způsobený rychle klesá k nule. V případě maxwellovského rozdělení rychlostí elektronů jde o po- kles exponenciální. Ionty jsou při napětí na sondě nižším než potenciál plazmatu k sondě urychlovány a v případě rovinné sondy opět dochází k saturaci, tentokrát iontového proudu. K úplné saturaci iontového i elektronového proudu dochází pouze u ploché sondy, u které se s napětím nezvětšuje plocha, ze které sonda sbírá nabité částice. U sond válcového popř. kulového tvaru to neplatí. Celkově si můžeme díky tomu všimnout tří oblastí VA charakteristiky:
1. Oblast iontového proudu 2. Přechodová oblast
3. Oblast elektronového proudu
V přechodové oblasti se navíc nachází tzv. plovoucí potenciál (na obr. 1.3 označen písmenem B). Jedná se o bod, kdy sondová charakteristika prochází nulou, tj. I(U) = 0 a tedy na sondu neteče žádný proud. Pokud bychom na sondu nepřipojili žádné napětí, pak by se sonda uvnitř plazmatu nabila právě na plovoucí potenciál, což je zároveň i nejjednodušší způsob jeho měření spočívající v použití voltmetru s dostatečným vstupním odporem.
Potenciál plazmatu obvykle určujeme pomocí průběhu druhé derivace sondo- vého proudu podle napětí na sondě. Sondová charakteristika totiž v potenciálu plazmatu mění svůj charakter z konvexního na konkávní, tudíž druhá derivace v potenciálu plazmatu musí být nulová. Alternativní metodou je tzv. metoda te- čen. V semilogaritmickém zobrazení sondové charakteristiky, tj. jako lnI =f(U), je přechodová oblast lineární a potenciál plazmatu lze nalézt jako průsečík této lineární závislosti a saturovaného elektronového proudu. V případě válcové sondy je však její použití díky nelinearitě saturovaného elektronového proudu spíše ori- entační.
Pro určení elektronové koncentrace máme k dispozici několik metod. První metodou je stanovení elektronové koncentrace z velikosti elektronového proudu v potenciálu plazmatu (Godyak a Alexandrovich, 2015):
nVep = IeVp eAp
√︄2πme
kBTe (1.9)
kdeIeVp je elektronový proud v potenciálu plazmatu, e je elementární náboj, Ap
je plocha sondy, me je hmotnost elektronu, kB je Boltzmannova konstanta a Te je elektronová teplota. Je nutné upozornit, že ve vzorci se vyskytuje elektronový proud, pro jehož určení je nejprve nutné odhadnout iontový proud a ten odečíst od sondového proudu. Ten je určen pomocí extrapolace z iontové části sondové charakteristiky, kde předpokládáme nulový elektronový proud.
Další možností jak získat elektronovou koncentraci je z integrálu druhé deri- vace elektronového proudu podle potenciálu sondy za předpokladu bezesrážkové vrstvy okolo sondy (Sudit a Woods, 1994):
nInte =∫︂ ∞
0
⎛
⎝
4 Ape2
√︄me(Vp−U) 2e
d2Ie dV2
⎞
⎠d[e(Vp−V)] (1.10) kdeAp je plocha sondy,Vp−U je rozdíl potenciálu plazmatu a napětí sondy a Ie je elektronový proud.
Poslední možností je určení elektronové koncentrace z lineárního fitu kvadrátu saturovaného elektronového proudu. Ten je založen na teorii OML (orbital motion limit), která předpokládá λD ≫rp, kderp je poloměr sondy. I přes tento předpo- klad se ukazuje, že metoda založená na fitování směrnice kvadrátu saturovaného elektronového proudu je použitelná až po λrDp < 3, pokud ve vrstvě nedochází ke srážkám elektronů (Sudit a Woods, 1994).
nIee2 = π Ape32
√︄meS
2 (1.11)
kdeAp je plocha sondy, e je elementární náboj, me je hmotnost elektronu aS je směrnice přímky získané fitováním kvadrátu saturovaného elektronového proudu.
S využitím tzv. Druyvesteynovy relace je možné určit elektronovou teplotu z průběhu druhé derivace elektronového proudu (Klusoň, 2013).
d2Ie dVb2 =(︃e
2
)︃32
enem−
1
e 2ApfE(e|Vb|)
√︂|Vb| (1.12)
kde Vb = U −Vp je napětí sondy vůči potenciálu plazmatu a fE je elektronová rozdělovací funkce. Pro maxwellovské rozdělení přejde vztah (1.12) do tvaru:
d2Ie
dVb2 =Ap e3ne
√πme
(︃ 1 2kBTe
)︃32
exp
(︄
−e|Vb| kBTe
)︄
(1.13) Ze vztahu (1.13) lze snadno odvodit vztah pro elektronovou teplotu, pokud známe směrnici přímky získané fitováním průběhu přirozeného logaritmu druhé derivace elektronového prouduS v přechodové oblasti sondové charakteristiky.
Te2d = e
kBS (1.14)
Alternativně lze elektronovou teplotu určit přímo z elektronového proudu podle následujícího vztahu: (Godyak a Alexandrovich, 2015)
TeIe = e kB
(︄d(lnIe(U)) dU
)︄−1
(1.15) kdeIe je elektronový proud a U napětí na sondě.
2. Experiment
Zařízení pro diagnostiku plazmatu pro depozici tenkých vrstev, na němž byly prováděny dále popsané experimenty, se shoduje s předcházející bakalářskou prací (Turek, 2018). Hlavním cílem této práce bylo umožnit sondová měření v impulz- ním výboji (HiPIMS). Během aktivní části impulzu je koncentrace plazmatu vy- soká a sondový proud dosahuje jednotek až desítek mA. Po vypnutí buzení výboje koncentrace rychle klesá a tím i sondový proud na hodnoty jednotek až desítek µA. Aby bylo možné proměřit celý cyklus zapnutí/vypnutí, je vhodné měnit mě- řicí rozsah sondové charakteristiky; pokud možno rychle během výboje.
2.1 Vakuová aparatura
Vakuová aparatura se skládá z několika částí. Tou hlavní je výbojová komora tvaru válce, viz. obr. 2.1. V jejím dně je přes deskový ventil připojena turbomole- kulární vývěva předčerpávaná suchou primární vývěvou. V horní části hlavní ko- mory se nachází planární magnetron. V boční stěně je umístěna plazmová tryska, jejíž dutá katoda zároveň slouží jako jeden ze dvou vstupů pracovního plynu. Ten je do trysky přiváděn skrze regulátor průtoku. Kolmo k trysce i k magnetronu se nachází otvor pro vložení válcové Langmuirovy sondy. Ta je připevněna k vakuové průchodce, která dovoluje lineární posun popřípadě i otáčení sondou.
Tlak v komoře můžeme regulovat kombinací nastavení průtoku plynu a ome- zením čerpací rychlosti turbomolekulární vývěvy přivřením deskového ventilu.
2.2 Elektrické zapojení
Základní schéma elektrického zapojení při použití plazmové trysky v pulzním režimu je na obr. 2.2. Zapojení lze rozdělit na dvě části: Výbojový obvod (levá polovina) a měřicí obvod (pravá polovina).
2.2.1 Výbojový obvod
Výbojový obvod zůstal stejný, jako v případě předchozí bakalářské práce (Tu- rek, 2018). Jeho základem je stejnosměrný zdroj záporného napětí Advanced Energy MDX500, jehož kladný pól je vždy uzemněn a spojen se stěnou vaku- ové aparatury. Záporný pól je pro měření v kontinuálním režimu výboje přímo připojen ke katodě, tj. k plazmové trysce nebo magnetronu, přičemž zdroj pracuje v režimu regulace proudu. Při měření v pulzním režimu je záporný pól připojen na vstup pulzního spínače. Ten využívá baterii kondenzátorů a tranzistory typu IGBT schopné spínat napětí až 1200 V při proudu až 200 A.
Výstup tohoto spínače je v případě měření s magnetronem připojen přímo na katodu. V případě měření s tryskou je spínač ke katodě připojen přes sé- riový ochranný odpor. Zároveň je v tomto případě zapojen odpor mezi výstup stejnosměrného zdroje a výstup pulzního zdroje. To zajišťuje minimální napětí a proud na katodě v průběhu dohasínající fáze výboje, což zachovává určitý mini- mální stupeň ionizace plazmatu a snadnější náběh výboje v dalším pulzu. Toto
(a)
(b)
Obrázek 2.1: Základní schéma vakuová aparatury zepředu (a) a shora (b). Sou- části: A - kapacitní vakuometr, B - full-range vakuometr, C - magnetron, D - kryt magnetronu, E - sonda, příp. držák vzorku, F - kryt trysky, G - plazmová tryska,H - okno. Převzato a upraveno z (Zanáška, 2019)
Obrázek 2.2: Základní schéma elektrického zapojení v pulzním režimu s plazmo- vou tryskou. Převzato a upraveno z (Turek, 2018)
opatření bylo nutné i z důvodu, že izolace mezi stěnou aparatury a přívodem napětí na katodu uvnitř aparatury nebyla dostatečná a pokud se nezapálil výboj v plazmatu, docházelo k výbojům mimo dutou katodu, které mohou poškodit plazmovou trysku i pulzní spínač.
2.2.2 Měřicí obvod
Měřicí obvod zahrnuje část pro nastavení napětí sondy a část pro měření proudu. Napětí na sondě je nastavováno analogovým výstupem A/D převodníku měřicí karty Adlink DAQe 2010. Signál je galvanicky oddělen pomocí lineárního izolačního zesilovače Texas Instruments (Burr Brown) ISO100CP, který využívá optické členy pro oddělení vstupu a výstupu. K tomu je zapotřebí mít zároveň i oddělené napájení obou stran. Výstupní strana je napájena kondenzátory se stabilizátory napětí na±12 V. Signál je dále veden skrze vysokonapěťový zesilovač Apex PA240 napájený kondenzátory nabíjenými na napětí±90 V. Výstup tohoto zesilovače je veden přímo na sondu.
Měření proudu je zajištěno pomocí operačního zesilovače zapojeného jako pře- vodník proud/napětí. Jeho napájení ±12 V musí být také galvanicky odděleno a je společné s výstupní stranou izolačního zesilovače. Nově je použit operační zesi- lovač OPA564. Jeho hlavní výhodou je možnost zvýšení maximálního sondového proudu z 20 mA na 1,5 A s šířkou pásma 17 MHz (Texas Instruments, 2011). Sou- časně se změnou použitého operačního zesilovače bylo upraveno přepínání odporů v jeho zpětné vazbě. Nyní je přepínač konstruován pomocí soustavy bistabilních relé a sadou logických hradel pro ovládání signály z digitálních výstupů použité měřicí karty.
Místo do měřicí karty je možné výstup převodníku proud/napětí připojit do USB osciloskopu PicoScope 4262 (Pico Technology Ltd., 2016). Jeho hlavními výhodami jsou rozlišení A/D převodníku, které je 16 bitů proti 14 bitům měřicí
karty, a vyšší vzorkovací frekvence až 10 MS/s proti 2 MS/s karty. Podrobné srov- nání je v tabulce 2.1. Princip zapojení pro měření sondového proudu vyžaduje za převodníkem proud/napětí diferenciální vstup, protože galvanicky oddělenou zemi měřicího obvodu nelze propojit se zemí aparatury a počítače. USB oscilo- skop na rozdíl od měřicí karty takové vstupy sice nemá, ale obsahuje dva vstupní kanály, které byly použity tak, že jeden měří výstup převodníku proud/napětí a druhý měří plovoucí zem měřicího obvodu. Teprve po odečtení obou kanálů od sebe získáme správné hodnoty.
USB osciloskop rovněž disponuje D/A převodníkem, ale jeho výstupní napětí je příliš nízké; 10×menží než u měřicí karty DAQe 2010. Proto nebyl pro popsaná měření použit.
PicoScope 4262 DAQe 2010 Rozlišení A/D převodníku 16 bitů 14 bitů
Vzorkovací rychlost 10 MS/s 2 MS/s
Vstupní rozsah ±20 V ±10 V
Výstupní rozsah ±1 V ±10 V
Výstupní rozlišení 100 µV 12-bit (cca 5 mV)
Tabulka 2.1: Srovnání hlavních vlastností USB osciloskopu PicoScope 4262 a měřicí karty DAQe 2010
2.3 Ovládací program
Ovládací program byl vyvinut již v původní bakalářské práci (Turek, 2018).
V rámci diplomové práce doznal změn souvisejících s úpravami měřicího obvodu a opravami nedostatků.
Program byl vytvořen v prostředí Keysight VEE Pro, verze 9.32. To je grafické prostředí pro tvorbu programů pro sběr a zpracování dat z měřicích systémů.
Na obrázku 2.3 je zobrazeno hlavní okno ovládacího programu. To můžeme rozdělit na tři části: Ovládací tlačítka (vlevo nahoře), nastavení parametrů měření a grafy s naměřenými hodnotami (vpravo).
Obrázek 2.3: Hlavní okno ovládacího programu V části ovládacích tlačítek vidíme tyto možnosti:
• START - po spuštění programu načte externí knihovny, inicializuje měřicí kartu a nastaví vybrané parametry
• CLOSE - slouží k ukončení programu
• CALIBRATE - vyvolá nové okno s možnostmi kalibrace parametrů pro nastavení napětí na sondě a výpočtu měřeného proudu
• SAVE - vyvolá nabídku k uložení posledních naměřených dat
• MEASURE - spustí měřicí cyklus
• LOAD OSCILLOSCOPE - inicializuje připojený USB osciloskop
• CLOSE OSCILLOSCOPE - ukončí práci s osciloskopem
2.3.1 Kalibrace
Kalibrace spočívá v nastavení dvou sad parametrů.
První sadou jsou koeficienty pro přepočet požadovaného sondového napětí na výstupní napětí D/A převodníku použité měřicí karty. Zde předpokládáme lineární vztah, tudíž potřebujeme získat dva parametry. Nejprve nastavíme dvě různá výstupní napětí měřicí karty a pomocí voltmetru změříme získané sondové napětí. Z těchto hodnot můžeme přímo spočítat potřebné koeficienty.
Druhou sadou je zjištění výstupního offsetu převodníku proud/napětí. Jeli- kož experimenty ukázaly, že offset převodníku proud/napětí závisí na použitém odporu ve zpětné vazbě, program pracuje s různými hodnotami přiřazenými jed- notlivým odporům. Jejich hodnoty jsou určeny tak, že odpojíme vstup převodníku proud/napětí a pomocí měřicí karty (popř. osciloskopu) měříme průběh výstup- ního napětí v čase. Výsledná hodnota je pak dána průměrnou hodnotou.
2.3.2 Měření s časovým rozlišení
Měření probíhá v cyklu přes požadované hodnoty sondového napětí. Ty jsou určeny ze tří parametrů: minimálního napětí, maximálního napětí a napěťového kroku. Pro každé napětí se nejprve nastaví pomocí D/A převodníku požadované napětí na sondě. Následně se po začátku řídícího impulsu měří časový vývoj sondového proudu při pevném napětí. Pokud byl nastaven počet průměrovaných měření větší než 1, pak měření proběhne vždy víckrát podle nastavení a hodnoty proudu jsou pak určeny aritmetickým průměrem vzorků patřících ke stejnému času.
Nově program obsahuje volbu autoscale, která způsobí, že se v průběhu mě- ření porovnává maximum absolutní hodnoty sondového proudu s nastavitelnými horními a dolními mezemi. Při jejich překročení se v měřicím cyklu pro násle- dující sondové napětí použije větší/menší odpor ve zpětné vazbě převodníku proud/napětí. Díky tomu je možné měřit malé iontové proudy s lepším rozlišením, než by tomu bylo v případě, kdy se použije jeden měřicí rozsah pro celé měření, který z důvodu řádově vyšších elektronových proudů musí být větší. V rámci měření v této práci nebyla tato možnost využita k samostatnému měření, ale jen k rychlému určení nejvhodnějšího rozsahu měření, tj. k volbě vhodného odporu ve zpětné vazbě převodníku proud/napětí.
Dále byl vyřešen problém s využíváním disku pro přímé ukládání dat na disk z měřicí karty místo předávání dat přímo do programu. To bylo způsobeno vlast- nostmi práce s pamětí v prostředí VEE, který z principu nebyl kompatibilní s ovladači měřicí karty. Problém byl vyřešen napsáním vlastní knihovny typu DLL s funkcí, která obsahuje volání jednotlivých funkcí ovladače měřicí karty.
Poslední změna souvisí s možností použití USB osciloskopu pro sběr dat místo měřicí karty. Ze stejných důvodů jako v případě měřicí karty jsem vytvořil vlastní knihovnu. V hlavním programu je nyní přepínač pro výběr zdroje dat, takže je možné používat obě varianty.
3. Výsledky
Hlavním výsledkem této práce je kontrola funkčnosti celého systému po jed- notlivých úpravách. Z tohoto důvodu bylo provedeno několik kontrolních měření a to s měřením pomocí A/D převodníku měřicí karty i USB osciloskopu pro po- rovnání.
3.1 Ověření mimo plazma
Prvním kontrolním měřením bylo proměření VA charakteristiky odporu za- pojeného místo sondy, tj. podle schématu na obr. 3.1.
Obrázek 3.1: Schéma zapojení pro měření VA charakteristiky resistoru. R = 276,8 Ω; verze s měřicí kartou
Graf 3.2 zobrazuje naměřenou VA charakteristiku resistoru o velikosti 276,8 Ω.
Obě charakteristiky byly nafitované přímkou (3.1) s výslednými parametry uvede- nými v tabulce 3.1. Hodnotaaby měla odpovídat vodivosti resistoru, tj. 3,612 mS.
Při porovnání této hodnoty s hodnotami v tabulce vidíme, že se hodnoty liší ma- ximálně o 1,3%. V grafu 3.3 je zobrazen rozdíl mezi naměřenou charakteristikou a nafitovanou přímkou. Je zde vidět několik skoků, které odpovídají přepnutí mě- řicího rozsahu změnou odporu ve zpětné vazbě převodníku proud-napětí. Tyto skoky jsou nevyhnutelné, ale je možné je minimalizovat pomocí přesné kalibrace hodnot odporů ve zpětné vazbě převodníku.
I =a·U +b (3.1)
a[mS] b[mA]
měřicí karta 3,5954(13) 1,575(22) osciloskop 3,565 31(96) 0,893(17)
Tabulka 3.1: Parametry lineárního fitu (3.1) z naměřené VA charakteristiky re- zistoru.
−0.15
−0.1
−0.05 0 0.05 0.1 0.15
−30 −20 −10 0 10 20 30
I[A]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.2: VA charakteristika rezistoru
−1
−0.5 0 0.5 1 1.5 2
−30 −20 −10 0 10 20 30
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.3: Odchylka naměřené VA charakteristiky od nafitované přímky
Obrázek 3.4: Schéma zapojení obvodu s kondenzátorem pro měření jeho nabíjení a vybíjení. R1 = 11,02 kΩ;R2 = 119,14 kΩ; R3 = 10,84 kΩ; C = 14,73 nF
Pro kontrolu měření časově proměnných dat bylo měřeno nabíjení a vybíjení kondenzátoru v zapojení podle obr. 3.4. Ve vstupních bodech vlevo byl připojen generátor signálu Agilent 33250A, který generoval obdélníkové pulzy. V pravé části byl připojen převodník proud/napětí. Průběh proudu procházejícího odpo- remR3je v grafu 3.5. Průběh vybíjení byl nafitován exponenciální funkcí ve tvaru:
I =a·exp (−b·t) +c (3.2) Parametr b by měl odpovídat časové konstantě vybíjení, kterou můžeme vy- počítat jako: b = RC1 , kde R = R3||(R1 +R2). Pro náš testovací obvod vychází b= 6784 s−1
a[mA] b[s−1] c[mA]
měřicí karta 0,244 67(21) 6323(9) 0,017 836(36) osciloskop 0,244 41(9) 6309(4) 0,000 401(16)
Tabulka 3.2: Parametry získané fitováním funkce (3.2) z naměřených dat vybíjení kondenzátoru.
Parametry b naměřené pomocí měřicí karty a osciloskopu se liší o méně než 0,2 %, ale proti hodnotě vypočítané z časové konstanty testovacího obvodu jsou nižší přibližně o 7 %. Ke zvětšení časové konstanty přispělo omezení šířky pásma převodníku proud/napětí.
Při měření měřicí kartou byl ponechán kladný offset, který usnadněje porov- nání průběhů v grafu 3.5.
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
I[mA]
t [ms]
karta osciloskop fit karta fit osciloskop
Obrázek 3.5: Průběh nabíjení a vybíjení kondenzátoru
3.2 Měření v plazmatu
Měření v plazmatu proběhla v kontinuálním i pulzním režimu v magnetronu i plazmové trysce a to vždy pro tři různé parametry výboje. Pracovním plynem ve všech případech byl argon. Všechna tato měření proběhla s wolframovou son- dou o průměru 70 µm a délce 12,5 mm. Její fotografie je na obr. 3.6. Ta je sice delší než je u sond obvyklé (řádově jednotky milimetrů), což vede k většímu sondo- vému proudu, ale pro ověření funkčnosti měření se jedná o výhodu, jelikož jedním z cílů kontrolních měření bylo ověření možnosti měřit i vysoké sondové proudy.
Sonda byla umístěna ve vzdálenosti 6,5 cm od magnetronu a 6 cm od trysky. Od osy trysky i magnetronu byla sonda vzdálená 3,5 cm. Držák sondy byl vyroben z keramických trubiček.
Obrázek 3.6: Wolframová sonda použitá pro všechna měření v plazmatu. Průměr:
70 µm, délka: 12,5 mm. V pravém dolním rohu obrázku je vidět konec keramického držáku sondy.
Pro každé měření byly určeny vybrané parametry plazmatu, a to plovoucí potenciál, potenciál plazmatu, elektronová koncentrace a elektronová teplota.
Elektronová koncentrace byla určena pomocí tří metod: z potenciálu plazmatu (nVep) (1.9), z integrálu druhé derivace (nInte ) (1.10) a z kvadrátu saturovaného elektronového proudu (nIee2) (1.11).
Elektronová teplota byla určována dvěma metodami: ze směrnice druhé de- rivace v přechodové oblasti (Te2d) (1.14) a z elektronového proudu v přechodové oblasti sondové charakteristiky (TeIe) (1.15).
Pro všechna níže uvedená měření platí, že měření pomocí měřicí karty a oscilo- skopu probíhala vždy po sobě nejdéle v rozmezí 5 minut. Pro všechna měření byl použit napěťový krok 100 mV a maximální možná vzorkovací frekvence. Zároveň bylo použito průměrování deseti měření viz kap. 2.3.2.
3.2.1 Kontinuální režim
Magnetron
V magnetronu byla provedena 3 měření v kontinuálním režimu za různých podmínek, které jsou uvedeny v tabulce 3.3. Naměřené VA charakteristiky jsou zobrazeny v grafech 3.7 , 3.8 a 3.9. Z nich získané parametry jsou uvedeny v ta- bulce 3.4.
# I[mA] U[V] P[W] p[Pa]
1 200 181 36 20,13
2 181 185 34 9,59
3 300 203 61 5,7
Tabulka 3.3: Experimentální podmínky měření v kontinuálním režimu v magne- tronu
−0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
−10 −5 0 5 10
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.7: Sondová charakteristika v magnetronu; měření 1
−0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
−10 −5 0 5 10
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.8: Sondová charakteristika v magnetronu; měření 2
−0.5 0 0.5 1 1.5 2
−10 −5 0 5 10
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.9: Sondová charakteristika v magnetronu; měření 3
# Vp[V] Vf[V] nVep[m−3] nInte [m−3] nIee2[m−3] TeIe[eV] Te2d[eV]
1 kar 5,1 1,33 2,42×1016 1,14×1016 1,43×1016 0,537 0,453 osc 4,69 1,43 2,61×1016 1,17×1016 1,48×1016 0,601 0,391 2 kar 4,2 1,22 1,42×1016 6,53×1015 7,67×1015 0,508 0,388 osc 4,8 1,59 1,43×1016 6,65×1015 8,5×1015 0,444 0,418 3 kar 3,19 0,759 1,36×1016 7,01×1015 8,17×1015 0,492 0,392 osc 3,39 0,97 1,38×1016 7,12×1015 8,07×1015 0,527 0,402 Tabulka 3.4: Parametry plazmatu v kontinuálním režimu výboje v magnetronu získané zpracováním VA charakteristik
Plazmová tryska
V plazmatu generovaném tryskou jako dutou katodou proběhla tři měření v kontinuálním režimu při průtoku argonu 96 sccm a výbojovém proudu 200 mA.
Jednotlivé experimentální podmínky jsou uvedeny v tabulce 3.5. VA charakteris- tiky z každého měření jsou v grafech 3.10, 3.11 a 3.12. Vyhodnocené parametry plazmatu jsou uvedeny v tabulce 3.6.
V grafu 3.10 je vidět skok v charakteristice. Ten byl způsoben přepnutím mě- řicího rozsahu. Z tohoto důvodu nebylo pro ostatní měření automatické přepínání měřicích rozsahů aktivní.
# I[mA] U[V] P[W] p[Pa]
1 200 278 56 5,75
2 200 272 55 10,8
3 200 270 54 21,04
Tabulka 3.5: Experimentální podmínky měření v kontinuálním režimu výboje v plazmové trysce
−2 0 2 4 6 8 10 12 14
−10 −5 0 5 10 15
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.10: Sondová charakteristika ve vzdálenosti 6 cm od plazmové trysky;
měření 1
−2 0 2 4 6 8 10 12 14
−10 −5 0 5 10 15
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.11: Sondová charakteristika ve vzdálenosti 6 cm od plazmové trysky;
měření 2
−2 0 2 4 6 8 10 12 14
−10 −5 0 5 10 15
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.12: Sondová charakteristika ve vzdálenosti 6 cm od plazmové trysky;
měření 3
# Vp[V] Vf[V] nVep[m−3] nInte [m−3] nIe2e[m−3] TeIe[eV] Te2d[eV]
1 kar 2,3 −0,329 9,45×1016 4,15×1016 4,18×1016 0,381 0,332 osc 1,7 −0,517 7,97×1016 3,77×1016 4,17×1016 0,381 0,337 2 kar 0,993 −0,708 8,57×1016 4,66×1016 4,75×1016 0,332 0,326 osc 1,68 −0,625 1,01×1017 4,78×1016 4,51×1016 0,389 0,323 3 kar 1,09 −0,763 8,46×1016 3,93×1016 4,34×1016 0,401 0,258 osc 0,792 −0,751 7,14×1016 3,98×1016 4,26×1016 0,358 0,322 Tabulka 3.6: Parametry plazmatu v kontinuálním režimu výboje v trysce získané zpracováním VA charakteristik
3.2.2 Pulzní režim
Všechna měření v pulzním režimu probíhala s napěťovým krokem 100 mV a maximální vzorkovací frekvencí (tj. 2 MHz pro měřicí kartu a 10 MHz pro os- ciloskop). Pro zpracování byl použit program Start, který umožňuje zpracovat vždy jen jednu charakteristiku. Z toho důvodu byly zpracovány jednotlivé VA charakteristiky po zhruba 0,1 ms pro měření v magnetronu a 0,05 ms pro měření v trysce.
Magnetron
V magnetronu proběhla celkem 3 měření v pulzním režimu. Všechny výboje probíhaly s frekvencí opakováníf = 100 Hz a střídou 10%, tj. periodouT = 10 ms a aktivní částí TA = 1 ms. V tabulce 3.7 jsou uvedeny parametry jednotlivých výbojů. Proud, napětí a výkon jsou střední hodnoty tak, jak je zobrazoval zdroj MDX500.
# I[mA] U[V] P[W] p[Pa]
1 345 232 81 15,5
2 343 239 83 9,8
3 465 268 123 4,2
Tabulka 3.7: Parametry výboje v magnetronu
Dále byl zaznamenán osciloskopem průběh napětí a výbojového proudu pro- cházející katodou. K tomu byl využit osciloskop s vysokonapěťovou sondou a s proudovou sondou Agilent N2783B. Ta využívá kombinaci Hallova sensoru pro měření stejnosměrného proudu a transformátoru pro měření střídavého proudu.
V grafech 3.13 a 3.14 jsou zaznamenané průběhy výbojového napětí a proudu v aktivní části periody. V obou grafech je patrné, že na začátku pulzu dochází k okamžitému nárůstu napětí, zatímco proud roste se zpožděním. Během nárůstu proudu dojde k poklesu napětí a jeho následnému ustálení až do skončení pulzu.
Výbojový proud při poklesu napětí taktéž prudce poklesne a následně až do skon- čení pulzu postupně klesá. Tento průběh lze vysvětlit tak, že na začátku pulzu dochází teprve k tvorbě plazmatu, kvůli čemuž proud roste se zpožděním a ná- sledně dochází ke stabilizaci stejnosměrného výboje (Gudmundsson a kol., 2002).
Po skončení pulzu poté dochází k rozpadu plazmatu.
−250
−200
−150
−100
−50 0
−0.5 0 0.5 1 1.5 −2 0 2 4 6
−0.5 0 0.5 1 1.5
U[V]
t [ms]
Výbojové napětí
I[A]
t [ms]
Výbojový proud
Obrázek 3.13: Průběh výbojového napětí a proudu v magnetronu; měření 1
−250
−200
−150
−100
−50 0
−0.5 0 0.5 1 1.5 −2 0 2 4 6
−0.5 0 0.5 1 1.5
U[V]
t [ms]
Výbojové napětí
I[A]
t [ms]
Výbojový proud
Obrázek 3.14: Průběh výbojového napětí a proudu v magnetronu; měření 2
−2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
−10 −5 0 5 10 15
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.15: Sondová charakteristika v aktivní části výboje v magnetronu; mě- ření 1 v čase 0,5 ms od začátku pulzu
−1 0 1 2 3 4 5 6
−10 −5 0 5 10 15
I[mA]
U [V]
karta osciloskop
Obrázek 3.16: Sondová charakteristika v dohasínající části výboje v magnetronu;
měření 1 v čase 1,5 ms od začátku pulzu
V grafech 3.17, 3.18 a 3.19 jsou zakresleny zjištěné plovoucí potenciály a po- tenciály plazmatu. Je zde patrný souhlas průběhu obou potenciálu mezi měřením pomocí měřicí karty a pomocí osciloskopu, nicméně je důležité si povšimnout různých velikostí potenciálu plazmatu mezi měřeními pomocí měřicí karty a os- ciloskopu.
−1 0 1 2 3 4 5 6
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
U[V]
t [ms]
Vp karta Vp osc Vf karta Vf osc
Obrázek 3.17: Potenciály plazmatu v magnetronu; měření 1
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
U[V]
t [ms]
Vp karta Vp osc Vf karta Vf osc
Obrázek 3.18: Potenciály plazmatu v magnetronu; měření 2
0 1 2 3 4 5 6
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
U[V]
t [ms]
Vp karta Vp osc Vf karta Vf osc
Obrázek 3.19: Potenciály plazmatu v magnetronu; měření 3
V grafech 3.20, 3.21 a 3.22 jsou zakresleny průběhy elektronové koncentrace a to vždy podle různých metod jejich určení. Nejvyšších hodnot dosahují elek- tronové koncentrace získané z potenciálu plazmatu nVep. U nich jsou ale patrné nejvyšší rozdíly mezi měřením měřicí kartou a osciloskopem. To je dáno především různě stanovenými potenciály plazmatu. Dále vidíme elektronové koncentrace zís- kané ze směrnice druhé mocniny saturovaného elektronového proudunIee2. Zde je vidět lepší shoda mezi měřeními pomocí měřicí karty a osciloskopem. Ta je dána
z podstaty metody, kdy hodnota elektronové koncentrace je méně náchylná vůči šumu a určení ostatních parametrů plazmatu. Nejmenší hodnoty dosahují elek- tronové koncentrace získané z integrálu druhé derivace nInte . Ve všech případech je zřejmá shoda mezi měřením měřicí kartou a osciloskopem. Celkově můžeme říci, že v rámci přijatelné chyby měření pro stanovení elektronové koncentrace nezáleží na výběru zdroje dat tj. zda měříme měřicí kartou nebo osciloskopem.
0 2×1016 4×1016 6×1016 8×1016 1×1017 1.2×1017 1.4×1017
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 ne[m−3 ]
t [ms]
nVep karta nVep osc nIee2 karta nIee2 osc nInte karta nInte osc
Obrázek 3.20: Elektronová koncentrace v magnetronu; měření 1
0 2×1016 4×1016 6×1016 8×1016 1×1017 1.2×1017 1.4×1017
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 ne[m−3 ]
t [ms]
nVep karta nVep osc nIee2 karta nIee2 osc nInte karta nInte osc
Obrázek 3.21: Elektronová koncentrace v magnetronu; měření 2
2×1016 4×1016 6×1016 8×1016 1×1017 1.2×1017 1.4×1017 1.6×1017 1.8×1017
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 ne[m−3 ]
t [ms]
nVep karta nVep osc nIee2 karta nIee2 osc nInte karta nInte osc
Obrázek 3.22: Elektronová koncentrace v magnetronu; měření 3 V grafech 3.23, 3.24 a 3.25 jsou zobrazeny průběhy elektronové teploty.
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Te[eV]
t [ms]
TeIe karta TeIe osc Te2d karta Te2d osc
Obrázek 3.23: Elektronová teplota v magnetronu; měření 1
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Te[eV]
t [ms]
TeIe karta TeIe osc Te2d karta Te2d osc
Obrázek 3.24: Elektronová teplota v magnetronu; měření 2
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Te[eV]
t [ms]
TeIe karta TeIe osc Te2d karta Te2d osc
Obrázek 3.25: Elektronová teplota v magnetronu; měření 3 Plazmová tryska
V plazmatu generovaném tryskou jako dutou katodou proběhla opět 3 měření při různých podmínkách uvedených v tabulce 3.8. Průtok argonu tryskou byl 91 sccm, frekvence výboje byla 500 Hz a střída 10%, tj. perioda jednoho pulzu byla T = 2 ms a aktivní část pulzu TA = 0,2 ms. Ve výbojovém obvodu byl paralelně k pulznímu spínači připojen odpor o velikosti 2,428 kΩ a tryska byla připojena
přes sériový odpor 10,2 Ω. Použití odporů a vyšší frekvence výboje bylo nutné z důvodu nestability pulzních výbojů, kdy mohlo docházet k výbojům v části aparatury, kde je napětí přiváděno k trysce. Vzhledem k možnostem chlazení trysky nebylo možné použít obdobně vysoký střední výkon jako v magnetronu.
# I[mA] U[V] P[W] p[Pa]
1 70 351 27 20,1
2 50 349 18 14,5
3 53 350 17 10,76
Tabulka 3.8: Parametry výboje v trysce
V grafech 3.26, 3.27 a 3.28 jsou průběhy potenciálů plazmatu a plovoucích potenciálů. Ve všech případech vidíme propad obou potenciálů až do záporných hodnot a prudký návrat po skončení pulzu. To je pravděpodobně způsobeno vzni- kem a rozpadem prostorového náboje v okolí trysky. Hodnoty získané z měření 1 a 2 ukazují velmi dobrou shodu mezi měřením provedeného pomocí měřicí karty a pomocí osciloskopu.
−6
−5
−4
−3
−2
−1 0 1 2
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
U[V]
t [ms]
Vp karta Vp osc Vf karta Vf osc
Obrázek 3.26: Potenciály plazmatu ve vzdálenosti 6 cm od trysky; měření 1
−4
−3
−2
−1 0 1 2
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
U[V]
t [ms]
Vp karta Vp osc Vf karta Vf osc
Obrázek 3.27: Potenciály plazmatu ve vzdálenosti 6 cm od trysky; měření 2
−4
−3
−2
−1 0 1 2
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
U[V]
t [ms]
Vp karta Vp osc Vf karta Vf osc
Obrázek 3.28: Potenciály plazmatu ve vzdálenosti 6 cm od trysky; měření 3 V grafech 3.29, 3.30 a 3.31 jsou získané elektronové koncentrace. Obdobně jako v případě měření v magnetronu pozorujeme dobrou shodu mezi měřeními měřicí kartou a osciloskopem v hodnotách koncentrací získaných ze směrnice kvadrátu saturovaného elektronového proudu a z integrálu druhé derivace. Analogicky jako v případě potenciálů plazmatu, i zde je v průběhu pulzu naměřená hodnota elek- tronové koncentrace nižší než v dohasínajícím plazmatu. To je nejspíš způsobeno proto, že plazma ve výboji s tryskou je v impulsu soustředěno do úzkého kuželu
